Xác định một số paraben có trong mỹ phẩm bằng phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao

Để góp phần vào công tác kiểm tra, phát hiện các chất cấm có trong mỹ phẩm, chúng tôi đã tiến

hành xác định một số paraben bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) và áp dụng

quy trình đã xây dựng để xác định paraben trong một số đối tượng mỹ phẩm như kem dưỡng da,

son dưỡng môi. Mẫu được hòa tan bằng methanol: nước (50:50), lọc và định lượng bằng phương

pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao, cột sắc kí pha đảo cột pha đảo (C8, 150 mm x 4,6 mm, 5 µm), pha

động methanol / nước (60:40 v/v) tốc độ dòng chảy là 1.0 ml / phút, bước sóng phát hiện 254 nm.

Phương pháp phân tích có độ đặc hiệu, độ tuyến tính, độ đúng, độ lặp lại, giới hạn phát hiện và

giới hạn định lượng phù hợp để xác định paraben có trong mỹ phẩm. Bằng phương pháp này,

chúng tôi đã xác định paraben trong 07 mẫu mỹ phẩm (gồm 04 mẫu kem dưỡng da, 03 mẫu son

môi) đang có mặt trên thị trường tỉnh Thái Nguyên. Kết quả có 02 mẫu chứa cả MP và PP, 04 mẫu

chỉ chứa MP và 01 mẫu chỉ chứa PP

pdf 8 trang phuongnguyen 180
Bạn đang xem tài liệu "Xác định một số paraben có trong mỹ phẩm bằng phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao", để tải tài liệu gốc về máy hãy click vào nút Download ở trên

Tóm tắt nội dung tài liệu: Xác định một số paraben có trong mỹ phẩm bằng phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao

Xác định một số paraben có trong mỹ phẩm bằng phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao
ISSN: 1859-2171 TNU Journal of Science and Technology 194(01): 181 - 187 
 Email: [email protected] 181 
XÁC ĐỊNH MỘT SỐ PARABEN CÓ TRONG MỸ PHẨM 
BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ LỎNG HIỆU NĂNG CAO 
Nguyễn Thị Hồng Hạnh*, Bùi Thị Thanh Châm, Bùi Thị Luyến 
Trường Đại học Y Dược – ĐH Thái Nguyên 
TÓM TẮT 
Để góp phần vào công tác kiểm tra, phát hiện các chất cấm có trong mỹ phẩm, chúng tôi đã tiến 
hành xác định một số paraben bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) và áp dụng 
quy trình đã xây dựng để xác định paraben trong một số đối tượng mỹ phẩm như kem dưỡng da, 
son dưỡng môi. Mẫu được hòa tan bằng methanol: nước (50:50), lọc và định lượng bằng phương 
pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao, cột sắc kí pha đảo cột pha đảo (C8, 150 mm x 4,6 mm, 5 µm), pha 
động methanol / nước (60:40 v/v) tốc độ dòng chảy là 1.0 ml / phút, bước sóng phát hiện 254 nm. 
Phương pháp phân tích có độ đặc hiệu, độ tuyến tính, độ đúng, độ lặp lại, giới hạn phát hiện và 
giới hạn định lượng phù hợp để xác định paraben có trong mỹ phẩm. Bằng phương pháp này, 
chúng tôi đã xác định paraben trong 07 mẫu mỹ phẩm (gồm 04 mẫu kem dưỡng da, 03 mẫu son 
môi) đang có mặt trên thị trường tỉnh Thái Nguyên. Kết quả có 02 mẫu chứa cả MP và PP, 04 mẫu 
chỉ chứa MP và 01 mẫu chỉ chứa PP. 
Từ khóa: paraben, methylparaben, propylparaben, mỹ phẩm 
Ngày nhận bài: 12/10/2018; Ngày hoàn thiện: 13/01/2019; Ngày duyệt đăng: 31/01/2019 
DETERMINATION OF PARABENS IN COSMETIC PRODUCTS 
BY HIGH PERFOMANCE LIQIUD CHROMATOGRAPHY 
Nguyen Thi Hong Hanh
*
, Bui Thi Thanh Cham, Bui Thi Luyen 
University of Medicine and Pharmacy - TNU 
ABSTRACT 
In order to contribute and detection of substances not banned in cosmetics, we have developed to 
determined some parabens by high-performance liquid chromatography (HPLC) in lotion, lip 
balm. The samples have dissolved by methanol : water (50:50), filted and eluted by high-
performance liquid chromatography, reverse phase column chromatography column (C8, 150 mm 
x 4.6 mm, 5 µm), methanol / water mobile phase (60:40 v / v) flow rate is 1.0 ml / min, detection 
wavelength is 254 nm. The analytical method has specificity, linearity, accuracy, repeatability, 
limit of detection, LOD and limit of quantitation, LOQ suitability for determining parabens in 
cosmetics. By this method, we have successfully applied to identify parabens in 07 cosmetic 
samples (including 04 samples of skin lotion, 03 sample of lipstick) have been in Thai Nguyen 
province. There were 02 samples containing both MP and PP, 04 samples containing only MP and 
01 sample containing only PP. 
Key words: parabens, methylparaben, propylparaben, cosmetic. 
Received: 12/10/2018; Revised: 13/01/2019; Approved: 31/01/2019 
* Corresponding author: Tel: 0985 810888; Email: [email protected]
Nguyễn Thị Hồng Hạnh và Đtg Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ ĐHTN 194(01): 181 - 187 
 Email: [email protected] 182 
ĐẶT VẤN ĐỀ 
Paraben là các ester của acid 4-hydroxy 
benzoic. Trước đây, paraben được chấp nhận 
như phương thức rẻ tiền và không thể thiếu 
được để kiềm chế sự phát triển của vi khuẩn, 
lên men và nấm mốc trong các sản phẩm mỹ 
phẩm chăm sóc sắc đẹp cá nhân bao gồm: 
kem dưỡng da, kem dưỡng thể, sữa rửa mặt, 
dầu gội đầu, dầu xả, gel cạo râu, kem chống 
nắng,... Dù chưa có đủ bằng chứng để khẳng 
định nhưng nhiều nghiên cứu chỉ ra rằng các 
paraben được sử dụng phổ biến trong công 
nghiệp sản xuất mỹ phẩm có liên quan đến 
ung thư, đặc biệt là ung thư vú ở phụ nữ 
thường xuyên dùng mỹ phẩm [5], [6]. Vì vậy, 
dựa trên kết quả họp định kì của Hội đồng mỹ 
phẩm ASEAN 21, Cục quản lý dược đã ban 
hành công văn 6577/QLD-MP cập nhật quy 
định về các chất dùng trong mỹ phẩm. Trong 
đó có 5 loại paraben không được dùng trong 
mỹ phẩm là isopropylparaben, 
isobutylparaben, benzylparaben, 
phenylparaben, pentylparaben. 
Nhằm mục đích kiểm soát chất lượng của các 
chất bảo quản nói trên trong các sản phẩm mỹ 
phẩm, chúng tôi nghiên cứu xây dựng quy 
trình xác định một số chất bảo quản paraben 
(methylparaben (MP) và propylparaben (PP)) 
bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao 
(HPLC) và áp dụng quy trình đã xây dựng để 
xác định chúng trong một số đối tượng mỹ 
phẩm (sữa rửa mặt, kem dưỡng da, tẩy trắng 
da, tái tạo da, trị nám, trị mụn,) đang lưu 
hành trên địa bàn tỉnh Thái Nguyên. 
THỰC NGHIỆM 
Thiết bị, dụng cụ, chất chuẩn đối chiếu, 
hóa chất: 
Thiết bị, dụng cụ: 
- Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao Hitachi 
LaChrom Elite L-2400 UV Detectors. 
- Cột sắc ký RESTEK C8 (150 mm × 4,6 mm; 5 µm). 
- Cân phân tích Precisa XB 220A. 
- Các dụng cụ thủy tinh cần thiết. 
Hóa chất, chất chuẩn: 
- Các chất chuẩn methylparaben và 
propylparaben của Viện Kiểm nghiệm thuốc 
Trung ương. 
- Hóa chất (Merck): ethanol, acid sulfuric, 
methanol, acetonitril, tetrahydrofuran, 
Đối tượng và phương pháp nghiên cứu: 
Đối tượng nghiên cứu: 
Phương pháp nghiên cứu được xây dựng, 
thẩm định và áp dụng để xác định MP và PP 
trong một số mẫu mỹ phẩm như sữa rửa mặt, 
kem dưỡng da, son môi,... 
Phương pháp nghiên cứu: 
Xây dựng phương pháp định lượng: 
- Khảo sát phương pháp chiết tách MP và PP 
từ các nền mẫu mỹ phẩm khác nhau: cách 
phân tán mẫu, lựa chọn dung môi, điều kiện 
thích hợp, phương pháp chiết lỏng rắn,... 
- Điều kiện sắc ký: Tham khảo các điều kiện 
trong phương pháp hòa hợp của ASEAN [1] 
để lựa chọn chương trình sắc ký cho phù hợp 
với điều kiện thực tế của phòng thí nghiệm. 
Phương pháp nghiên cứu 
Điều kiện sắc ký 
Sau quá trình khảo sát: thành phần pha động, 
tỉ lệ dung môi hữu cơ, nhiệt độ cột, tốc độ 
dòng, chương trình sắc ký để định lượng MP 
và PP trong mẫu mỹ phẩm được xây dựng 
như sau: 
Pha động: Methanol – Nước (60:40). 
Điều kiện sắc ký: 
Cột sắc ký pha đảo C8 (150 mm × 4,6 mm) 
được nhồi octylsilan (5µm). 
Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại được đặt 
ở bước sóng 254 nm. 
Tốc độ dòng: 1 ml/phút. 
Thể tích tiêm: 20 µl. 
Phương pháp xử lý mẫu 
Dung dịch chuẩn: cân chính xác khoảng 0,01 
mg MP và PP chuẩn vào bình định mức dung 
tích 100 ml, thêm methanol vừa đủ 100 ml. 
Lọc qua màng lọc 0,45 µm. 
Nguyễn Thị Hồng Hạnh và Đtg Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ ĐHTN 194(01): 181 - 187 
 Email: [email protected] 183 
Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,5g 
mẫu thử vào bình định mức 50ml, thêm 1ml 
acid H2SO4 2M và 25 ml methanol. Lắc siêu 
âm 10 phút, thêm nước vừa đủ 50 ml dung 
dịch. Lắc đều, lọc qua giấy lọc rồi lọc qua 
màng lọc 0,45μm để tiêm sắc ký (dung dịch 
này chỉ sử dụng được trong vòng 24 giờ). 
Phương pháp định lượng 
- Xây dựng phương pháp định lượng bằng 
HPLC: Khảo sát pha động, tốc độ dòng, thể 
tích tiêm. 
- Thẩm định phương pháp đã xây dựng: về độ 
đặc hiệu,tính thích hợp của hệ thống, độ thu 
hồi và lặp lại, giới hạn phát hiện, giới hạn 
định lượng, tính tuyến tính [1], [2]. 
- Ứng dụng để phân tích 1 số mẫu mỹ phẩm 
có trên địa bàn tỉnh Thái nguyên. 
Thẩm định phương pháp: 
Thẩm định các chỉ: tính đặc hiệu, tính tương 
thích hệ thống, độ tuyến tính, độ lặp lại, độ 
đúng, giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng. 
KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 
Xây dựng phương pháp phân tích: 
Lựa chọn điều kiện sắc ký: 
Chọn bước sóng phát hiện: 
Trên cơ sở tham khảo các tài liệu [3, 4, 5, 6], 
và xác định bước sóng thích hợp để phát hiện 
MP và PP, chúng tôi tiến hành quét phổ UV 
của dung dịch MP và PP 50 μg/ml trên máy 
quang phổ UV-vis. Kết quả cực đại hấp thụ 
của 2 dung dịch này là 254 nm. 
Pha động: dựa vào tài liệu tham khảo và điều 
kiện phòng thí nghiệm, chúng tôi lựa chọn hệ 
dung môi là methanol: nước và khảo sát với 
các tỉ lệ khác nhau. 
- Methanol: nước = 50:50: đường nền nhiễu, 
pic của MP và PP không cân xứng. 
- Methanol: nước = 60:40: pic chất cân đối, 
chân pic gọn. 
- Methanol: nước = 40:60: pic chất được rửa 
giải sớm, chân pic doãng. 
Như vậy tỉ lệ pha động tốt nhất là methanol: 
nước = 60:40. 
Tốc độ dòng: khảo sát lần lượt ở tốc độ 0,5 
ml/ phút; 1,0 ml/ phút; 1,5 ml/ phút thì nhận 
thấy: với tốc độ dòng là 1 ml/ phút thời gian 
lưu chất phân tích ngắn hơn và áp suất không 
quá lớn. 
Thể tích tiêm mẫu: tiêm 20 µl cho pic chất 
phân tích gọn so với khi tiêm 15µl. 
Từ các khảo sát trên, chúng tôi xây dựng quy 
trình sắc kí có khả năng phân tích MP và PP 
như sau: Cột sắc ký pha đảo C8 (150 mm × 4,6 
mm) được nhồi octylsilan (5µm); pha động: 
methanol – nước (60:40); detector quang phổ 
hấp thụ tử ngoại đặt ở bước sóng 254 nm; tốc 
độ dòng: 1 ml/phút; thể tích tiêm: 20 µl. 
Khảo sát quy trình xử lý mẫu: 
Sau quá trình khảo sát sơ bộ trên một số dung 
môi hòa tan mẫu như nước, ethanol, 
methanol, acetonitril, ethanol - nước, 
methanol - nước, acetonitril - nước,... chúng 
tôi nhận thấy hỗn hợp dung môi methanol - 
nước (50 : 50) là hệ dung môi phù hợp, hòa 
tan được hoạt chất cần phân tích, ít lẫn tạp 
chất và loại được nhiều thành phần khác có 
trong các nền mẫu, cho pic MP và PP cân đối. 
Quy trình xử lý mẫu được tiến hành như sau: 
Cân chính xác khoảng 0,5 g mẫu thử vào bình 
định mức 50 ml, thêm 1ml acid H2SO4 2M và 
25 ml methanol. Lắc siêu âm 10 phút, thêm 
nước vừa đủ 50 ml dung dịch. Lắc đều, lọc 
qua giấy lọc rồi lọc qua màng lọc 0,45 μm để 
tiêm sắc ký (dung dịch này chỉ sử dụng được 
trong vòng 24 giờ). 
Thẩm định phương pháp: 
2.1. Tính đặc hiệu: 
Với điều kiện sắc ký như mục 1.1, tiến hành 
tiêm vào hệ thống sắc ký lần lượt các dung 
dịch sau: 
- Dung môi pha mẫu. 
- Dung dịch chuẩn: Dung dịch chuẩn hỗn hợp 
MP và PP trong dung môi pha mẫu có nồng 
độ khoảng 5 μg/ml. 
- Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,5 g 
mẫu mỹ phẩm (son và kem dưỡng da) và tiến 
hành xử lý mẫu theo quy trình đã nêu ở mục 
Hóa chất. 
Nguyễn Thị Hồng Hạnh và Đtg Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ ĐHTN 194(01): 181 - 187 
 Email: [email protected] 184 
Hình 1. Kết quả đánh giá tính đặc hiệu với MP và PP 
A: Sắc ký đồ của dung môi pha mẫu; B: Sắc ký đồ của mẫu chuẩn MP và PP; C, D: Sắc ký đồ của mẫu thử 
Kết quả thu được cho thấy: trên sắc ký đồ của 
dung môi pha mẫu (A) không xuất hiện bất kỳ 
pic nào; trên sắc ký đồ của dung môi pha mẫu 
có thêm hỗn hợp chuẩn MP và PP (B) xuất 
hiện rõ ràng 2 pic MP và PP có thời gian lưu 
tương ứng là khoảng 4 phút và 6 phút; trên 
sắc ký đồ của mẫu thử C và D cũng xuất hiện 
rõ ràng 2 pic có thời gian lưu tương ứng với 
thời gian lưu của MP và PP và được tách xa 
nhau. Như vậy, phương pháp nghiên cứu có 
tính đặc hiệu đối với cả MP và PP. 
Tính tương thích hệ thống: 
Tính tương thích hệ thống được đánh giá 
thông qua độ lệch chuẩn tương đối (RSD) của 
thời gian lưu và diện tích pic thu được trong 
sắc ký đồ của dung dịch chuẩn hỗn hợp có 
nồng độ methylparaben và propylparaben 
khoảng 5 μg/ml. Tiến hành sắc ký theo các 
điều kiện ở mục 1.1, ghi lại sắc ký đồ và diện 
tích pic của MP và PP. Kết quả thu được cho 
thấy: phương pháp phân tích MP và PP với 
các điều kiện sắc ký đã chọn có tính tương 
thích hệ thống rất tốt với RSD của thời gian 
lưu và diện tích pic của MP và PP đều nhỏ 
hơn 0,2% (RSD của thời gian lưu tương ứng 
là 0,09% và 0,13%, RSD của diện tích pic 
tương ứng là 0,1% và 0,09%). Bên cạnh đó, 
số đĩa lý thuyết (tương ứng là 3744 và 7171), 
hệ số bất đối của các pic MP (1,05) và PP 
(1,06), độ phân giải giữa pic MP với pic PP 
(bằng 17,12) đạt yêu cầu theo quy định của 
phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao 
(Bảng 1). 
Bảng 1. Kết quả khảo sát độ thích hợp của hệ 
thống sắc ký 
STT Thông số Kết quả 
MP PP 
1 Thời gian lưu (tR) (phút) 4,004 6,47 
2 RSD của thời gian lưu (%) 0,09 0,13 
3 RSD của diện tích pic (%) 0,10 0,09 
4 RSD của chiều cao pic (%) 0,12 0,11 
5 Số đĩa lý thuyết 3744 7171 
6 Hệ số đối xứng 1,05 1,06 
Khoảng nồng độ tuyến tính: 
Để đánh giá khoảng nồng độ tuyến tính của 
phương pháp, chúng tôi chuẩn bị một dãy 
dung dịch chuẩn có nồng độ MP và PP chính 
xác khoảng 1; 2; 4; 8; 16 μg/ml trong dung 
môi pha mẫu, lọc qua màng lọc 0,45μm. Tiến 
hành sắc ký như mục 1.1, ghi lại sắc ký đồ và 
diện tích pic của MP và PP, thu được phương 
trình hồi quy tuyến tính như trên đồ thị. 
B 
C 
A 
D 
Nguyễn Thị Hồng Hạnh và Đtg Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ ĐHTN 194(01): 181 - 187 
 Email: [email protected] 185 
y = 119764x - 21579
R² = 0.9995
y = 140355x + 14641
R² = 0.9979
0
500000
1000000
1500000
2000000
2500000
0 5 10 15 20
D
iệ
n
 t
íc
h
Nồng độ
S MP
S PP
Linear (S MP)
Linear (S PP)
Hình 2. Đường hồi quy tuyến tính giữa diện tích pic và nồng độ của MP và PP 
Bảng 2. Kết quả khảo sát độ lặp lại và độ đúng của phương pháp 
Lượng 
mẫu 
(g) 
Lượng thêm vào 
(μg/ml) 
Lượng tìm thấy (μg/ml) 
Tỷ lệ thu hồi 
(%) 
Số liệu 
thống kê 
MP PP MP PP MP PP 
0,5011 10,0 10,0 9,892 9,946 98,92 99,46 MP: 
XTB = 98,11% 
RSD = 1,21% 
0,5025 10,0 10,0 9,761 9,852 97,61 98,52 
0,5021 10,0 10,0 9,605 9,788 96,05 97,88 
0,5018 10,0 10,0 9,783 9,802 97,83 98,02 PP: 
XTB = 99,50% 
RSD = 1,35% 
0,5002 10,0 10,0 9,911 10,149 99,11 101,49 
0,5019 10,0 10,0 9,913 9,965 99,13 99,65 
Từ các kết quả thu được, tính toán và xử lý số 
liệu bằng phương pháp hồi quy tuyến tính 
(bình phương tối thiểu) để xác định khoảng 
tuyến tính của phương pháp, kết quả được 
minh họa ở Hình 2. Kết quả thu được cho 
thấy: trong một khoảng nồng độ khảo sát có 
sự phụ thuộc tuyến tính rất chặt chẽ giữa diện 
tích pic MP và PP với nồng độ của MP và PP 
với hệ số tương quan R tương ứng bằng 
0,9989 và 0,9997. 
Độ lặp lại và độ đúng: 
Việc đánh giá độ lặp lại và độ đúng của 
phương pháp được thực hiện đồng thời trên 
mẫu kem dưỡng da thêm chuẩn MP và PP. 
Độ lặp lại của phương pháp được đánh giá 
thông qua độ lệch chuẩn tương đối (RSD) của 
kết quả hàm lượng MP và PP của 6 lần phân 
tích độc lập trên mẫu thêm chuẩn. Độ đúng 
của phương pháp được đánh giá bằng cách so 
sánh lượng MP và PP tìm lại được trong mẫu 
thêm chuẩn so với lượng MP và PP cho vào 
ban đầu. 
Cân chính xác khoảng 0,5g mẫu với 6 lần cân 
khác nhau từ cùng một mẫu kem dưỡng da 
không chứa MP và PP (KD), thêm chính xác 
khoảng 200 μg chất chuẩn MP và PP vào mỗi 
mẫu thử, trộn đều và tiến hành xử lý mẫu theo 
quy trình đã nêu ở mục 1.2. Tiến hành sắc ký 
theo các điều kiện ở mục 1.1, ghi lại sắc ký đồ 
và diện tích pic MP và PP. Song song tiến 
hành với một dãy mẫu chuẩn MP và PP 
(không có nền mẫu) trong cùng điều kiện có 
nồng độ MP và PP chính xác khoảng 4; 8; 16; 
32 và 64 μg/ml trong dung môi pha mẫu. Từ 
diện tích pic của các mẫu chuẩn, các mẫu thử 
thu được và hàm lượng của chất chuẩn MP và 
PP, tính toán và xử lý số liệu. Kết quả khảo 
sát độ lặp lại và độ đúng của phương pháp 
được trình bày ở Bảng 2. 
Kết quả thu được cho thấy: với các điều kiện 
sắc ký đã chọn, kết quả của 6 lần định lượng 
MP và PP trong mẫu mỹ phẩm thêm chuẩn 
cho độ lặp lại tương đối tốt. Như vậy, phương 
pháp phân tích có độ lặp lại có thể chấp nhận 
Nguyễn Thị Hồng Hạnh và Đtg Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ ĐHTN 194(01): 181 - 187 
 Email: [email protected] 186 
được với mẫu mỹ phẩm có nền phức tạp. Kết 
quả thu được cũng cho thấy: phương pháp xác 
định MP và PP đã nghiên cứu có độ đúng tốt 
(tỷ lệ tìm lại MP nằm trong khoảng 96,05% ÷ 
99,13%; tỷ lệ tìm lại PP nằm trong khoảng 
97,88% ÷ 101,49%). 
Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng: 
Pha loãng dung dịch chuẩn MP và PP trong 
dung môi pha mẫu đến nồng độ thấp nhất mà 
tín hiệu của máy vẫn đáp ứng được (gấp 3 lần 
so với nhiễu đường nền) để xác định giới hạn 
phát hiện (LOD) của phương pháp. LOD xác 
định được là 0,001 μg/ml đối với MP và 0,01 
μg/ml đối với PP. Kết quả xác định LOD 
được minh họa ở Hình 3. Từ đó xác định giới 
hạn định lượng lần lượt là 0,003 μg/ml với 
MP và 0,03 μg/ml với PP. 
Hình 3. Kết quả xác định giới hạn phát hiện 
A: Sắc ký đồ của mẫu chuẩn MP và PP có nồng độ 0,01 μg/ml; 
B: Sắc ký đồ của mẫu chuẩn MP và PP có nồng độ 0,001 μg/ml. 
Áp dụng phương pháp để phân tích một số mẫu mỹ phẩm thực tế: 
Với quy trình đã xây dựng được, chúng tôi áp dụng để phát hiện và định lượng MP và PP trong 
05 mẫu mỹ phẩm (gồm 03 mẫu son, 04 mẫu kem dưỡng da) đang có mặt trên thị trường Thái 
Nguyên. Kết quả thu được ở Bảng 3 cho thấy: có 02 mẫu chứa cả MP và PP, 04 mẫu chỉ chứa 
MP và 01 mẫu chỉ chứa PP. 
Bảng 3. Kết quả xác định MP và PP trong mỹ phẩm 
TT Tên mẫu 
Hàm lượng (mg/g) (*) 
MP PP 
1 Son dưỡng môi Lipice 0,138 - 
2 Son dưỡng môi DHC 0,225 - 
3 Son L’Ocean - 0,286 
4 Kem nẻ Valentine Thái Dương 0,463 - 
5 Kem nẻ Nivea 0,121 - 
6 Kem Nghệ Thái Dương 0,519 0,341 
7 Kem nẻ bubchen 0,302 0,620 
Ghi chú: (-): không phát hiện 
KẾT LUẬN 
- Quy trình phân tích MP và PP trong mỹ phẩm đã được xây dựng bao gồm phương pháp xử lý 
mẫu và phương pháp phân tích bằng HPLC. Qua khảo sát, đã chọn được dung môi pha mẫu là 
methanol- nước (50 : 50), các điều kiện phân tích sắc ký lỏng hiệu năng cao phù hợp về cột, pha 
Nguyễn Thị Hồng Hạnh và Đtg Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ ĐHTN 194(01): 181 - 187 
 Email: [email protected] 187 
động, detector, tốc độ dòng, thể tích tiêm mẫu 
cho phép phân tích MP và PP trong mỹ phẩm 
với giới hạn phát hiện nhỏ. 
- Phương pháp xây dựng đã được thẩm định 
đầy đủ các chỉ tiêu như tính đặc hiệu, tính 
tương thích hệ thống, khoảng nồng độ tuyến 
tính, giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng, 
độ lặp lại, độ đúng,... đáp ứng yêu cầu phân 
tích MP và PP trong các mẫu mỹ phẩm. 
- Phương pháp đã được áp dụng để phân tích 
MP và PP trong 07 mẫu mỹ phẩm (gồm 04 
mẫu kem dưỡng da và 03 mẫu son) đang có 
mặt trên thị trường tỉnh Thái Nguyên. 
Khuyến nghị: 
Phát triển phương pháp đã xây dựng để tiến 
hành định lượng được nhiều chất cấm có 
trong mỹ phẩm và mở rộng thêm đối tượng 
nghiên cứu trên địa bàn tỉnh Thái Nguyên. 
TÀI LIỆU THAM KHẢO 
1. Trần Tử An (2010), Kiểm nghiệm dược phẩm, 
Nhà xuất bản Y học, Hà Nội. 
2. ASEAN (2005), Identification and 
Determination of 2-phenoxy-ethanol, methyl, 
ethyl, prpyl, and butyl 4-hydroxybenzoate in 
cosmetic products by TLC and HPLC, pp. 1-10 
6. Xiaoyun Ye, Zsuzsanna Kuklenyik, (2006), 
“Quantification of the urinary concentrations of 
parabens in humans by on-line solid phase 
extraction-high performance liquid 
chromatography–isotope dilution tandem mass 
spectrometry”, Journal of Chromatography B, 
844, pp. 53–59. 
5. Rebbeck C. et al. (2006), “Solid-Phase 
Extraction and HPLC Analysis of Methylparaben 
and Propylparaben in a Concentrated Antibiotic 
Suspension”, Drug Development and Industrial 
Pharmacy, 32, pp.1095–1102. 
4. Irena Baranowska, Iwona Wojciechowska, 
(2013), “The Determination of Preservatives in 
Cosmetics and Environmental Waters by HPLC”, 
Pol. J. Environ. Stud., Vol. 22, No. 6, pp. 1609-
1625. 
3. Archana Jain, Soumitra Soni, (2015), 
“Determination of Parabens in Cosmetics by 
Liquid-Phase Microextractions and High-
Performance Liquid Chromatography–Diode 
Array Detection”, Journal of Liquid 
Chromatography & Related Technologies, 38, pp. 
82–91.
  Email: [email protected] 188 

File đính kèm:

  • pdfxac_dinh_mot_so_paraben_co_trong_my_pham_bang_phuong_phap_sa.pdf