Nghiên cứu các điều kiện tối ưu để xác định lượng vết In 3+ bằng phương pháp vôn ampe hoà tan hấp phụ, sử dụng điện cực màng thủy ngân trên nền nano cacbon

TAÏP CHÍ ÑAÏI HOÏC SAØI GOØN Soá 10 - Thaùng 6/2012
NGHIÊN CỨU CÁC ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU ĐỂ
XÁC ĐỊNH LƯỢNG VẾT In 3+ BẰNG PHƯƠNG PHÁP VÔN AMPE
HOÀ TAN HẤP PHỤ, SỬ DỤNG ĐIỆN CỰC MÀNG THỦY NGÂN
TRÊN NỀN NANO CACBON
CAO VĂN HOÀNG (*)
TRỊNH XUÂN GIẢN(**)
TRỊNH ANH ĐỨC(***)
TÓM TẮT
Các điều kiện tối ưu để xác định In3+ bằng phương pháp vôn-ampe hoà tan hấp phụ
làm giàu bằng quá trình tạo phức với resorcin, sử dụng điện cực màng thuỷ ngân trên điện
cực nền cacbon nano paste được nghiên cứu. Điện cực paste được chế tạo bằng cách trộn
giữa dầu tricrezyl photphat và bột cacbon nano theo tỉ lệ khối lượng 4/6, màng thuỷ ngân
được tạo đồng thời cùng kim loại phân tích với nồng độ Hg2+ 5ppm ở thế điện phân -1,2V
trong thời gian 120s, nền đệm axetat (pH = 4,34), thời gian cân bằng 15s, tốc độ quay cực
2000 vòng/phút, nồng độ resorcin là 8,5x10-4M và pH = 4,34. Các điều kiên tối ưu cho
phương pháp Vôn- Ampe hoà tan sóng vuông là: Ustep = 6mV; f = 30Hz; ∆ E = 30mV.
Phương pháp đã cho độ lệch chuẩn rất tốt (RSD = 0,75% ) với nồng độ In3+ là 1ppb.
Từ khoá: điều kiện tối ưu, phương pháp, điện cực, màng thuỷ ngân
ABSTRACT
The optimal conditions for determining In3+ by the cathodic stripping voltammetry
preceded by deposition of complex with resorcin using mercury film nano carbon paste
electrode have been investigated. The paste electrode was made by mixing tricrezyl
phosphate oil and nano carbon powder with a 4:6 (w/w) ratio, mercury film plated in situ
with the concentration of 5ppm HgII at deposition potential -1.2V for 120s in acetate buffer
(pH = 4.34), equilibration time of 15s, solution striring by rotating the electrode at  =
2000rpm, resorcin concentration of 8.5x10-4M and pH of 4.34. The optimal conditions for
square-wave stripping voltammetry were: Ustep = 6mV, ∆ E = 30mV, f = 30Hz. The method
expressed as relative standard deviation was very good (RSD = 0.75%) at the
concentration of 1ppb In3+.
Keywords: optimal condition, electrode, mercury film
1. MỞ ĐẦU (*) (**) (***)
Hiện nay, vấn nạn ô nhiễm môi trường
đã và đang ảnh hưởng nghiêm trọng đến sức
khỏe con người, trong đó ô nhiễm do kim
(*)ThS, Trường Đại học Quy Nhơn
(**)GS.TSKH, Viện Hoá học, Viện KH & CN Việt Nam
(***)TS, Viện Hoá học, Viện KH & CN Việt Nam
loại nặng đang là vấn đề rất bức xúc [1].
Do vậy, việc đánh giá, xử lí mức độ ô
nhiễm kim loại nặng là rấ t quan trọng.
Trong các kim loại nặng, Indi (In) là kim
loại ảnh hưởng lớn đến môi trường sinh
thái, có khả năng tích luỹ cao nên trở thành
chất độc ảnh hưởng lớn đến sức khỏe con
NGHIÊN CỨU CÁC ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU ĐỂ XÁC ĐỊNH LƯỢNG VẾT In 3+ 
người, như: làm rối loạn trí óc, co giật,
động kinh, hôn mê hay làm viêm thận, thấp
khớp [1] Chính vì vậy, việc xác định In
trong các mẫu môi trường như: nước, đất,
không khí, mẫu thực phẩm là việc rất
cần thiết.
Trong tự nhiên indi thường tồn tại
dạng vết (cỡ < 10-6M) và siêu vết (cỡ < 10-
9 M) nên để định lượng nó cần phát triển và
hoàn thiện các phương pháp phân tích có
độ nhạy, độ chọn lọc cao và giới hạn phát
hiện thấp như: UV-Vis, AAS, ICP-AES...
là các phương pháp được dùng phổ biến để
xác định lượng vết indi. Tuy nhiên, trước khi
tiến hành định lượng, các phương pháp này
thường phải qua các giai đoạn chiết, tách
hoặc làm giàu, nên có thể gây nhiễm bẩn,
mất nhiều thời gian và làm phức tạp quy
trình phân tích. Mặt khác, chi phí thiết bị và
chi phí phân tích khá cao nên hạn chế khả
năng ứng dụng. Để khắc phục những hạn chế
trên, hiện nay người ta thường dùng các phương
pháp phân tích điện hoá hiện đại mà điển
hình là phương pháp von-ampe hoà tan (SV
– Stripping Voltammetry) [7,8]. Yếu tố
quan trọng quyết định độ nhạy của phương
pháp SV là điện cực làm việc (WE -
working electrode). Hiện nay, đa số các
nghiên cứu về phương pháp SV trên thế
giới cũng như ở nước ta đều sử dụng điện
cực giọt thuỷ ngân treo (HMDE - Hanging
Mercury Drop Electrode) hoặc điện cực
giọt thuỷ ngân tĩnh (SMDE - State Mercury
Drop Electrode) là những loại điện cực khó
sử dụng và khó bảo quản. Do vậy, gần đây
đã có nhiều nghiên cứu sử dụng điện cực
màng thuỷ ngân, màng bismut, màng vàng
hoặc điện cực biến tính trên các nền
khác nhau.
Từ năm 1990 đến nay các nhà phân
tích trên thế giới đã nghiên cứu và chế tạo
ra các loại điện cực khác nhau để xác định
thành phần, hàm lượng các chất
[2,4,5,6,9] Ở Việt Nam, hiện nay chưa
có công trình nghiên cứu nào về lĩnh vực
điện hoá chế tạo và ứng dụng điện cực
màng trên nền cacbon nano để phân tích
hàm lượng các kim loại trong các đối
tượng môi trường.
Xuất phát từ những vấn đề trên, trong
bài báo này chúng tôi thông báo kết quả
nghiên cứu các điều kiện tối ưu để xác định
vết indi bằng phương pháp von-ampe hoà
tan hấp phụ dùng điện cực màng thuỷ ngân
trên nền cacbon nano (MFE/NC).
2. THỰC NGHIỆM
2.1. Thiết bị, dụng cụ và hoá chất
2.1.1. Thiết bị và dụng cụ
Máy điện hoá 797 VA Computrace
(Metrohm, Thụy Sỹ): gồm máy đo, bình
điện phân và các điện cực gồm: điện cực
làm việc MFE/NC (d = 3,0 ± 0,1mm), điện
cực so sánh Ag/AgCl/ KCl 3M và điện cực
phụ trợ Pt; Máy rung siêu âm, lò nung,
máy điều chế N2 siêu sạch (99,999%), cân
phân tích điện Precisa (± 0,1 mg), thước
kẹp mm.
- Micropipet các loại: 0,5 ÷ 10µL; 10 ÷
100µL; 100 ÷ 1000µL
2.1.2. Hoá chất
- Tricrezyl photphat (Mĩ), Cacbon nano
(Nhật), resorcin (Merck) CH3COONa
(Merck); CH3COOH (Merck); các dung
dịch resorcin, Hg2+, In3+, Pb2+, Cd2+, Cu2+,
Zn2+, được pha hằng ngày từ dung dịch
chuẩn sử dụng cho AAS có nồng độ
1000ppm, HCl đậm đặc và H 2SO4 đậm đặc
loại PA (Trung Quốc).
- Nước cất dùng để pha chế hoá chất và
tráng rửa dụng cụ là nước cất hai lần đã
được lọc qua thiết bị lọc nước siêu sạch
(Ф = 0,2µm).
Nước cất, các hoá chất, mẫu phân tích
đều được bảo quản trong chai nhựa PE
CAO VĂN HOÀNG – TRỊNH XUÂN GIẢN – TRỊNH ANH ĐỨC
hoặc chai thuỷ tinh sạch.
2.3. Chuẩn bị điện cực làm việc (WE)
2.3.1. Chuẩn bị điện cực nền cacbon
nano
Cân 0,5 g cacbon nano, sau đó đem
nung ở 500oC để đuổi oxy hấp thụ trên
cacbon nano xốp. Sau khi loại bỏ oxy
hấp thụ, bột cacbon nano được trộn đều
với dầu tricrezyl photphat trên cối mã
não theo tỉ lệ thích hợp giữa cacbon
nano và tricrezyl photphat [10]. Hỗn hợp
nhão được đem đi rung siêu âm để đánh
tơi bề mặt của cacbon nano ta được bột
nhão đồng nhất. Sau đó nhồi bột nhão này
vào ống teflon dài 52 mm, đường kính
trong (3 ± 0,1 mm), phần trên có chố t kim
loại có thể kết nối với máy điện hoá như
một điện cực làm việc.
2.3.2. Tạo màng thuỷ ngân trên bề mặt
điện cực nền cacbon nano (MFE/CN)
Màng thuỷ ngân có thể được tạo ra
theo kiểu in situ hoặc kiểu ex situ. Tạo
màng kiểu ex situ bằng cách điện phân dd
Hg2+ có nồng độ thích hợp ở thế và thời
gian xác định và cho điện cực MFE/NC
quay với tốc độ không đổi. Sau đó tia rửa
WE cẩn thận bằng nước cất rồi nhúng WE
vào dung dịch nghiên cứu. Kiểu in situ
bằng cách điện phân đồng thời dd Hg2+ với
dung dịch nghiên cứu.
2.4. Tiến trình khảo sát các điều kiện
tối ưu để phân tích indi (III)
Theo [1,4] và sau khi khảo sát sơ bộ,
chúng tôi cố định các điều kiện ban đầu
cho các thí nghiệm tiếp theo nhau như sau:
- Đuổi oxi hoà tan 300 s;
- Thế làm sạch điện cực (E clean) 0,4;
- Thời gian làm sạch điện cực (tclean) 30 s;
- Thế điện phân làm giàu -1,2 V;
- Thời gian điện phân làm giàu 120;
- Tốc độ quay điện cực: 2000
vòng/phút;
- Thời gian nghỉ: 10 s; Quét thế: -0,4 ÷
-0,9 mV;
- Biên độ xung: 15 mV; Tần số Hz:15;
- Bước nhảy thế: 0,006 V.
Sau đó tiến hành khảo sát các thông số
bằng phương pháp đơn biến và đa biến
theo mô hình hoá thực nghiệm.
3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Đặc tính von-ampe hoà tan hấp
phụ của In3+ trên điện cực màng thuỷ
ngân trên nền cacbon nano (MFE/NC)
Theo [1] chúng tôi chọn nền đệm
axetat (pH = 4÷5) để xác định In3+ theo
phương pháp von-ampe hoà tan hấp phụ
catôt xung vi phân (DP-AdSV)
Hình 1: Các đường von-ampe hoà tan
vòng trong các trường hợp (1), (2), (3)
Điều kiện thí nghiệm (ĐKTN): [In3+] =
15 ppb; [Hg2+] = 5 ppm; Edp = -1200 mV;
NGHIÊN CỨU CÁC ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU ĐỂ XÁC ĐỊNH LƯỢNG VẾT In 3+ 
[resorcin] = 8,75.10-4 M; tdp = 60 s; ω =
2000 vòng/phút; Đuổi oxi hoà tan bằng N 2
trong 300s; Erange = -0,4mV  -0,9 mV; tốc
độ quét thế v = 90m V/s; mode cyclic
Voltammetry (CV).
(1) Dung dịch nghiên cứu chỉ chứa
nền đệm axetat, dung dịch Hg2+, không
chứa dung dịch In3+ và resorcin, (2) Dung
dịch nghiên cứu chỉ chứa đệm axetat,
resorcin và Hg2+, không chứa In3+, (3)
Dung dịch nghiên cứu chứa đồng thời đệm
axetat, resorcin, In3+ và Hg2+, thu được kết
quả ở hình 1a.
Các đường Von-Ampe vòng cho thấy:
Trong trường hợp (1): trên đường Von-
Ampe vòng không xuất hiện dòng đỉnh hoà
tan của In. Điều này chứng tỏ trong khoảng
thế nghiên cứu, nền đệm axetat không gây
ra hiệu ứng điện hoá trên điện cực làm việc
và do vậy, sẽ không ảnh hưởng đến tín hiệu
hoà tan của In, Trong trường hợp (2): trên
đường von-ampe vòng cũng không xuất
hiện - đỉnh hoà tan của In (xem hình 1a),
điều này chứng minh rằng thuốc thử
resocin trên màng thuỷ ngân không có tín
hiệu về điện hoá. Trong trường hợp (3) trên
đường von-ampe hoà tan xuất hiện đỉnh
hoà tan rõ rệt của In (xem hình 1a) ứng với
thế đỉnh Ep(In) = -660mV. Để nghiên cứu
độ ổn định của điện cực và độ lặp lại của
phương pháp, chúng tôi tiến hành ghi
đường vôn ampe vòng lặp lại 4 lần với các
nồng độ khác nhau (hình 1b). Từ kết quả
hình 1b cho thấy phép đo lặp lại khá tốt với
RSD = 0,75 và rất tuyến tính cho những
nồng độ khác nhau, vì vậy chúng tôi lựa
chọn màng thuỷ ngân và chất tạo phức là
resorcin cho phép xác định In.
3.2. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng
đến tín hiệu hoà tan Ip của In
3.2.1. Ảnh hưởng tỉ lệ khối lượng nano
cacbon và tricrezyl photphat (TCP)
Để khảo sát sự ảnh hưởng của tỉ lệ
khối lượng nano cacbon (m C) và dầu TCP
(mTCP) đến IP của In. Chúng tôi tiến hành
pha trộn các tỉ lệ khối lượng khác nhau và
thu được kết quả như ở bảng 1.
Bảng 1: Khảo sát ảnh hưởng của I p
theo tỉ lệ mC: mTCP
mC:
mTCP
3/7 4/6 5/5 6/4 7/3
Hiện
tượng
Quá
ướt Ướt
Hơi
uớt
Hơi
khô Khô
Ip (In)
nA
Không
đo
được
345 405 525 350
RSD - 59,13 14,46 5,52 42,41
ĐKTN:[Ax] = 0,1M; [Hg2+] = 5ppm;
[In3+] = 3ppb; Edp = -1200mV; [resorcin] =
8,75.10-4M; tdp=120s; ω = 2000 vòng/phút;
Eclean = 0,4V; tclean = 30s; Đuổi oxi hoà tan
300s; Erange = -0,4mV  -0,9mV; Tốc độ
quét thế v = 35,5mV/s.
3.2.2. Ảnh hưởng của nồng độ Hg II
Để đánh giá khả năng ảnh hưởng của
[Hg2+] đến Ip của In, chúng tôi tiến hành thí
nghiệm với các nồng độ Hg2+ khác nhau.
Qua hình 4 cho thấy khi tăng nồng độ
Hg2+, Ip của In tăng nhanh, nhưng khi
[Hg2+]>5ppm thì Ip của In tăng không đáng
kể. Giá trị [Hg2+] = 5ppm (Ip (In)=566 và
RSD=5,5-) là thích hợp cho các thí nghiệm
tiếp theo.
Hình 2. Ảnh hưởng của nồng độ thuỷ
ngân đến Ip của In
CAO VĂN HOÀNG – TRỊNH XUÂN GIẢN – TRỊNH ANH ĐỨC
ĐKTN: n=5; Như bảng 1.
3.2.3. Ảnh hưởng của oxi hoà tan (DO)
Tiến hành ghi đường von-ampe hoà tan
trong hai trường hợp đuổi và không đuổi
DO ở các nồng độ indi khác nhau được kết
quả về độ nhạy lần lượt là (nA/1ppb):
350nA/ppb và 125nA/pb, giới hạn phát
hiện (ppb) lần lượt là: 0,1ppb và 0,4ppb, hệ
số tương quan R lần lượt là 0,998 và 0,959.
Như vậy trong trường hợp đuổi oxy cho kết
quả tốt hơn khi không đuổi oxy. Điều này
có thể giải thích là do oxy có mặt trong
dung dịch phân tích có E1/2 gần với E1/2 của
In nên làm ảnh hưởng đến đường hoà tan
của In, hơn thế nữa sự có mặt của oxy hoà
tan có thể oxy hoá chất tạo phức resocin
làm giảm độ nhạy của phép phân tích.
3.2.4. Ảnh hưởng của thế hấp phụ
Việc khảo sát được thực hiện với dung
dịch 2ppb. Các điều kiện khác: pH = 4,34;
thế điện phân -1,2V, thời gian điện phân
120s, thời gian hấp phụ 10s, tốc độ quét
35,5mV/s, Cresorcinol = 8,5.10-4M.
Vì thế, hấp phụ là thế lúc bắt đầu quét,
do đó thay đổi thế hấp phụ bằng cách mở
rộng khoảng quét thế về phía dương.
Ta thấy rằng cường độ dòng khử tăng
khi thế hấp phụ dịch về phía dương. Điều
này chứng tỏ rằng phức của In3+ với
Resorcinol là phức mang điện tích âm.
Chúng tôi chọn thế Ehp = -0.4V làm thế hấp
phụ cho phức In với Resorcinol. Vì thế,
dịch chuyển về phía dương hơn thì đồng
làm ảnh hưởng đến pic của In và gần với
thế hoà tan của Hg.
3.2.5. Phương pháp mô hình hoá- tối
ưu hoá thực nghiệm
Thiết kế thực nghiệm là một phương
pháp thống kê nhằm tìm ra các điều kiện
tối ưu và mô hình hoá mặt mục tiêu. Thiết
kế thực nghiệm thống kê đánh giá một cách
chính xác các yếu tố ảnh hưởng đến hàm
mục tiêu c ần nghiên cứu.
Trong bài báo này chúng tôi tìm điều
kiện tối ưu cho 4 yếu tố ảnh hưởng đến
cường độ dòng là: thế điện phân, tốc độ
quét, nồng độ resorcinol và pH. Các thông
số thực nghiệm khác được cố định: thời
gian điện phân 120s, thế hấp phụ -0,4V, thời
gian hấp phụ 10s, tốc độ khuấy 2000rpm,
nồng độ In3+ 2ppb, khoảng quét thế (-0,4 ÷ -
0,9V). Để loại bỏ ảnh hưởng gây ra sự
nhiễm bẩn hệ thống làm cho mô hình tìm
được thiếu chính xác, chúng tôi chọn Ip-
Iplank làm hàm mục tiêu để nghiên cứu.
Số thí nghiệm cần làm là 31.2 = 62 thí
nghiệm ở bảng 2
Bảng 2: Số thí nghiệm cần được tiến hành theo mô hình
Số yếu tố 2n-q Ngốc N* N0 N
Số
TN D
4 24 16 8 7 31 31x2 2,000
Các thí nghiệm phải được tiến hành một cách ngẫu nhiên theo các gi á trị mã hoá. Để
tránh sai số hệ thống, mỗi thí nghiệm được lặp lại 2 lần, như vậy tổng số thí nghiệm được
tiến hành là 31x 2 = 62.
NGHIÊN CỨU CÁC ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU ĐỂ XÁC ĐỊNH LƯỢNG VẾT In 3+ 
Bảng 3: Các mức giá trị và khoảng biến thiên của các yếu tố
Yếu tố X i
Các mức Khoảng
biến
thiên

Điểm
sao
(-2)
Mức
thấp
(-1)
Mức
gốc
(0)
Mức
cao
(+1)
Điểm
sao
(+2)
A: Thế điện phân (V) -1,3 -1,2 -1,1 -1,0 -0,9 0,1
B: Tốc độ quét(mV/s) 20 25 30 35 40 5
C: CResorcinol(×10-4 Mol/l) 0,5 4,5 8,5 12,5 16,5 4
D: pH 3,4 3,9 4,4 4,9 5,4 0,5
Phương trình mã hoá thu được như sau:
Y=-7568,45 – 423,20x + 123,31y +64,72z + 140,62 t – 32,93x2 + 14,4xy – 1,43y2 –
4,21yt – 4,23z2 -155,25t2.
Khảo sát mặt mục tiêu ta thu được:
Hình 3: Mô hình mặt mục tiêu mô tả ảnh hưởng của hai nhân tố lên hà m mục tiêu khi cố
định các nhân tố còn lại ở mức gốc (điểm 0)
Bảng 4 : Bảng phân tích phương sai của hệ số hồi quy
sau khi đã loại bỏ hệ số không có nghĩa
Nguồn
phương sai
Tổng bình
phương Bậc tự do
TB bình
phương F P
Blocks 0,3963 1 0,3963 0,00 0,98
Lack-of-fit 16941,51 38 445,8292 3,167 0,045
Pure error 1689,2802 12 140,7733
Tæng sai sè 417053 61
2
Ip
0
100
0
200
300
Nong do R-2
0 -2
2
Toc do quet
Hold Values
The dien phan 0
pH 0
Surface Plot of Ip vs NongdoR, Toc do quet
2
Ip
0
0
100
200
300
toc do quet-2
0 -2
2
The dien phan
Hold Values
Nong do R 0
pH 0
Surface Plot of Ip vs toc do quet, The dienphan
2
Ip
0
0
200
pH
400
-2
0 -2
2
The dien phan
Hold Values
Toc do quet 0
Nong do R 0
Surface Plot of Ip vs pH, The dienphan
2
0
Ip
100
0
200
300
Nong do R-2
0 -2
2
The dien phan
Hold Values
Toc do quet 0
pH 0
Surface Plot of Ip vs NongdoR, The dienphan
2
Ip
0
0
200
pH
400
-2
0 -2
2
toc do quet
Hold Values
The dien phan 0
Nong do R 0
Surface Plot of Ip vs pH, toc do quet
2
Ip
0
0
200
pH
400
-2
0 -2
2Nong do R
Hold Values
The dien phan 0
Toc do quet 0
Surface Plot of Ip vs pH, NongdoR
CAO VĂN HOÀNG – TRỊNH XUÂN GIẢN – TRỊNH ANH ĐỨC
Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Cd,
Pb đến tín hiệu hoà tan của In cho thấy
Pb không cản trở phép xác định In khi
nồng độ của Pb nhỏ hơn nồng độ của In
200 lần, còn Cd ảnh hưởng rất lớn đến tín
hiệu hoà tan của In. Trong thực tế, đối
với các mẫu môi trường thường nồng độ
Pb không lớn hơn In quá 20 lần và như
vậy không lo lắng về ảnh hưởng của Pb,
đối với Cd khi nồng độ lớn hơn 50 lần thì
gây ảnh hưởng đến Ip của In. Để khắc
phục ảnh hưởng của Cd đối với I p của In,
chúng tôi cho thêm dung dịch KBr 0,1M
vào dung dịch phân tích thì khắc phục
được khả năng ảnh hưởng của Cd đối với
Ip của In.
3.2.7. Độ lặp lại của phương pháp
Độ lặp lại của Ip (In) trên điện cực
MFE/NC được xác định thông qua độ
lệch chuẩn (RSD) của In. Cố định các
điều kiện thí nghiệm đã được khảo sát ở
trên. Tiến hành thí nghiệm với [In3+] =
3ppb để đánh giá độ lặp lại của Ip (In)
trong cùng một dung dịch nghiên cứu,
thu được kết quả ở hình 4
Kết quả thu được cho thấy: trong
cùng một thí nghiệm, phép xác định In
bằng phương DP- AdSV dùng điện cực
MFE/NC đạt độ lặp lại rất tốt với RSD =
0,4 % khi n = 9.
Hình 4. Các đường vôn-ampe hoà tan
hấp phụ catôt của In ghi được khi đo lặp
lại 9 lần: pH = 4,34; thế điện phân -
1,2V, thời gian điện phân 120s, thời gian
hấp phụ 10s, tốc độ quét 35,5mV/s,
Cresorcinol = 8,5.10-4M
4. KẾT LUẬN
Đã xác định được các điều kiện tối
ưu để xác định inđi bằng phương pháp
von-ampe hoà tan hấp phụ sử dụng điện
cực MFE/NC. Điện cực MFE/NC cho độ
lặp lại rất tốt và độ nhạy khá cao (khoảng
500nA/1ppb In) từ đó có thể cho rằng với
điện cực này có thể xác định In với hàm
lượng siêu vết. Để kết luận chính xác hơn
cần nghiên cứu tiếp khoảng tuyến tính,
giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng
và kiểm soát phương pháp để từ đó xây
dựng một quy trình hoàn chỉnh.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Lê Huy Bá (2006), Độc học môi trường , Nxb ĐHQG TP. Hồ Chí Minh.
2. Carvalho L.M., Nascimento P.C., Koschinsky A., Bau M., Stefanello R.F., Spengler
C., Bohrer D., Jost C (2007), Simultaneous determination of cadmium, lead, indium,
copper, and thallium in highly saline sample by anodic stripping voltammetry (ASV)
using mercury-flim and bismuth-flim electrodes”, Electroanalysis 19 (16), pp.
1719-1726.
3. Stanislav Kotrlí, Miloslav Pravda, Jitka Šrámková (1996), Determination of indium in
bismuth indium telluride materials by anodic stripping voltammetry, Volume 8, Issue
8-9, pages 773–777.
4. Zhang, Jialing; Shan, Yujuan; Ma, Jing; Xie, Li; Du, Xiaoyan (2009), Simultaneous
Determination of Indium and Thallium Ions by Anodic Stripping Voltammetry Using
Antimony Film Electrode, Volume 7, Number 4, pp. 605-608(4).
5. Ivan Svancara, Marie Hvizdalova, Kurt Kalcher, and Radomir Novotnl (2007), A
Microscopic Study on Carbon Paste Electrodes, Electroanalysis, pp 61-65.
6. Ivan Hotovy, Marian Voj (2008)s, Bismuth film electrodes forheavy metals
determination, Technical paper 14, pp. 491-498.
7. Wang J. (2000), Analytical electrochemistry, VCH Publishers Inc, USA.
8. Wang J., Deo R.P., Thongngamdee S., and Ogorevc B (2006), Effect of surface-active
compounds on the stripping voltammetric response of bismuth film electrodes,
Electroanalysis 13 (14), pp. 1153-1156,).
9. A.Benvidia; M. Mazloum Ardakania (2009), Subnanomolar Determination of Indium
by Adsorptive Stripping Differential Pulse Voltammetry Using Factorial Design for
Optimization, Analytical Letters, Volume 42, Issue 15 , pages 2430 – 2443.
* Nhận bài ngày 2/6/2011. Sữa chữa xong 23/5/2012. Duyệt đăng 5/6/2012.