Giáo trình Phương pháp phổ hồng ngoại (Phần 1)

 1 
MỤC LỤC 
Đề mục Trang 
MỤC LỤC .......................................................................................................... 1 
GIỚI THIỆU VỀ MÔ ĐUN .................................................................................. 6 
Vị trí, ý nghĩa, vai trò mô đun ......................................................................... 6 
Mục tiêu của môdun ...................................................................................... 6 
Mục tiêu thực hiện của mô đun ..................................................................... 6 
CÁC HÌNH THỨC DẠY VÀ HỌC ...................................................................... 7 
YÊU CẦU VỀ ĐÁNH GIÁ HOÀN THÀNH MÔ ĐUN .......................................... 8 
Về kiến thức ................................................................................................... 8 
Về kỹ năng ..................................................................................................... 8 
Về thái độ ....................................................................................................... 8 
Cách đánh giá ................................................................................................ 8 
BÀI 1. QUANG PHỔ HỒNG NGOẠI.................................................................. 9 
Mã bài. HD E1 ................................................................................................... 9 
Giới thiệu ....................................................................................................... 9 
Mục tiêu thực hiện ......................................................................................... 9 
Nội dung chính ............................................................................................... 9 
1. Một số khái niệm về các loại dao động ................................................. 9 
2. Các loại dao động ................................................................................ 13 
2.1. Dao động quay của phân tử và quang phổ quay (Phổ hồng ngoại 
xa) 13 
2.2. Dao động điều hòa ........................................................................ 14 
2.3. Dao động không điều hòa ................................................................. 16 
2.4. Dao động quay ................................................................................. 17 
2.5. Dao động riêng của phân tử .......................................................... 17 
2.6. Dao động nhóm (hay còn gọi là dao động nhóm chức) và tần số đặc 
trưng ........................................................................................................ 19 
3. Tần số đặc trưng, các yếu tố ảnh hưởng ................................................ 20 
3.1. Ảnh hưởng của trạng thái tập hợp ................................................ 21 
3.2. Ảnh hưởng của liên kết hydro nội phân tử .................................... 21 
3.3. Ảnh hưởng của dung môi ................................................................. 23 
4. Máy quang phổ hồng ngoại và các điều kiện ghi phổ ............................. 24 
4.1. Máy quang phổ hồng ngoại hai chùm tia ...................................... 24 
 2 
4.2. Máy quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier gồm các bộ phận 
chính sau ................................................................................................. 26 
4.3. Chuẩn bị mẫu ghi phổ hồng ngoại .................................................... 28 
5. Ứng dụng của phổ hồng ngoại trong phân tích hợp chất hữu cơ, hóa 
dầu 29 
5.1 Các tần số đặc trưng của hợp chất hữu cơ hydrocacbon ................. 30 
5.2. Hydrocacbon khong no (olephin) ...................................................... 33 
5.3. Hydrocacbon thơm (Aromatic) ...................................................... 34 
5.4. Hidrocacbon axetilenic .................................................................. 37 
5.5. Hydrocabon liên hợp ........................................................................ 37 
5.6. Các hợp chất hữu cơ với các nhóm chức khác nhau ..................... 38 
6. Phân tích định tính và định lượng ............................................................ 53 
6.1. Phân tích định tính ............................................................................ 53 
6.2. Phương pháp định lượng ............................................................. 53 
7. Các tần số đặc trưng của các hợp chất hydrocacbon ......................... 55 
7.1. Hydrocacbon no (Ankan) ............................................................... 55 
7.2. Hydrocacbon không no (Anken) .................................................... 56 
7.3. Hợp chất vòng thơm (Aromatic) .................................................... 57 
7.4. Hợp chất cơ kim ............................................................................... 58 
7.5. Hợp chất dị vòng ............................................................................... 58 
8. Công thức thực nghiệm J.Brand.............................................................. 59 
8.1. Các hướng đi khi giải phổ hồng ngoại ......................................... 60 
8.2. Một số bài tập ví dụ về giải phổ hồng ngoạ1. .............................. 60 
9. Thực hành phân tích hợp chất hydrocacbon parafin, naphten, 
hydrocacbon thơm trong phân đoạn dầu mỏ bằng phổ hồng ngoại. ........... 63 
9.1. Các công việc chuẩn bị ................................................................. 63 
9.2. Cách tiến hành thí nghiệm ................................................................ 64 
9.3. Đo phổ hồng ngoại của mẫu trên máy IR ......................................... 65 
9.5. Tính toán ....................................................................................... 65 
10. Câu hỏi và bài tập giải phổ hồng ngoại ............................................ 67 
BÀI 2. QUANG PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ (AAS) ...................................... 71 
Mã bài. HD K2 ................................................................................................. 71 
Giới thiệu ..................................................................................................... 71 
Mục tiêu thực hiện ....................................................................................... 71 
Nội dung ...................................................................................................... 71 
1. Cơ sở của phương pháp phổ hấp thu nguyên tử .................................... 71 
 3 
1.1. Nguyên tắc và lý thuyết của phổ AAS .............................................. 71 
1.2. Sự nguyên tử hóa ............................................................................. 74 
1.3.Mối liên hệ giữa sự hấp thụ ánh sáng và mật độ nguyên tử ............. 77 
1.4.Các loại nồng độ trong phép đo AAS ................................................ 81 
1.5.Một số ảnh hưởng trong phép đo AAS .............................................. 82 
1.6. Sự hấp thụ nền .............................................................................. 87 
1.7. Sự chen lấn cuả vạch phổ ............................................................. 88 
2. Phương pháp định luợng bằng phổ AAS ................................................ 89 
2.1. Phương pháp đồ thị chuẩn ............................................................... 89 
2.2. Phương pháp thêm chất chuẩn .................................................... 90 
3. Ứng dụng của phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS để xác 
định hàm luợng kim loại và các nguyên tố .................................................. 92 
3.1. Đối tượng của phương pháp ........................................................ 92 
3.2. Những ưu điểm và nhược điểm của phép đo AAS. ......................... 93 
4. Máy đo AAS ............................................................................................. 94 
4.1. Các cấu kiện chính của thiết bị đo phổ hấp thụ nguyên tử AAS ... 94 
4.2. Cấu tạo của các bộ phận trong máy AAS ..................................... 96 
4.3. Lò nguyên tử hoá ............................................................................ 102 
4.4. Máy đơn sắc (Monochromator) ...................................................... 103 
5. Các điều kiện ghi phổ AAS .................................................................... 105 
5.1. Xây dựng phương pháp phân tích .................................................. 105 
5.2. Điều kiện nguyên tử hoá mẫu ..................................................... 106 
5.3. Các điểm cần chú ý khi thực hiện phép đo..................................... 107 
6. Một số điều kiện chuẩn để ghi phổ AAS cho các nguyên tố ................. 114 
6.1. Bạc (Ag)....................................................................................... 114 
6.2. Nhôm (Al) .................................................................................... 115 
6.3. Asen (As) ..................................................................................... 115 
6.4. Bary (Ba) ..................................................................................... 116 
6.5. Canxi (Ca) ....................................................................................... 116 
6.6. Cadmi (Cd)...................................................................................... 117 
6.7. Crom (Cr)..................................................................................... 117 
6.8. Đồng ( Cu) ...................................................................................... 117 
6.9. Sắt (Fe) ........................................................................................... 118 
6.10. Thủy ngân (Hg) ............................................................................. 118 
6.11. Iridi (Ir) ........................................................................................... 119 
6.12. Kali (K) .......................................................................................... 119 
 4 
6.13. Lantan (La).................................................................................... 120 
6.14. Magie (Mg) .................................................................................... 120 
6.15. Mangan (Mn)................................................................................. 121 
6.16. Molipden (Mo) ............................................................................... 121 
7. Một số vạch AAS chuẩn của các nguyên tố .......................................... 127 
8. Thực hành phân tích hàm luợng kim loại phụ gia Ca, Ba, Zn trong dầu 
nhớt bôi trơn bằng phương pháp AAS ...................................................... 129 
8.1 Các công việc chuẩn bị .................................................................... 129 
8.2. Cách tiến hành thí nghiệm .............................................................. 130 
8.3. Tính toán ......................................................................................... 131 
9. Câu hỏi bài tập ....................................................................................... 133 
9.1. Lý thuyết ...................................................................................... 133 
9.2. Bài tập ......................................................................................... 133 
BÀI 3. PHỔ NHIỄU XẠ TIA X (XRD) ............................................................. 135 
Mã bài. HD K3 ............................................................................................... 135 
Giới thiệu ................................................................................................... 135 
Mục tiêu thực hiện ..................................................................................... 135 
Nội dung chính ........................................................................................... 135 
1. Cơ sở của phương pháp Rơnghen ................................................... 135 
1.1.Một số khái niệm về vật liệu rắn và cấu trúc tinh thể học ................ 136 
1.2. Cấu trúc và hằng số mạng hình học tinh thể .................................. 136 
2. Nhiễu xạ tia X, phương trình Vulf – Bragg ........................................ 149 
2.1.Khái niệm nhiễu xạ tia X .................................................................. 149 
2.2. Tạo nguồn tia X ........................................................................... 149 
2.3. Một số tính chất của tia Rơnghen ............................................... 151 
2.4. Định luật Vulf-Bragg .................................................................... 152 
2.5.Mạng đảo ......................................................................................... 154 
2.6. Cường độ nhiễu xạ ..................................................................... 155 
3. Ứng dụng phổ nhiễu xạ tia X để phân tích thành phần cấu trúc tinh thể157 
4. Định lượng thành phần pha tinh thể. ..................................................... 160 
4.1.Cấu tạo máy nhiễu xạ ...................................................................... 160 
4.2. Phương pháp Rơnghen dạng bột phân tích cấu trúc vật liệu ........ 161 
4.3. Phân tích định lượng bằng phổ nhiễu xạ tia X ............................ 162 
4.4. Đo cường độ vạch phổ ................................................................... 163 
4.5. Phương pháp đinh lượng dựa trên tỷ lệ cường độ nhiễu xạ .......... 164 
4.6. Phương pháp chuẩn nội .............................................................. 165 
 5 
4.7. Phương pháp so sánh cường độ nhiễu xạ với chất chuẩn là 
Corundum (Al2O3). (Saphia – hồng ngọc) I/Icorundum ............................... 165 
5. Phân tích cấu trúc pha ........................................................................... 167 
5.1. Xác định chỉ số Miller ...................................................................... 167 
5.2. Nhận biết mạng Bravais .............................................................. 169 
5.3. Kích thước tinh thể ...................................................................... 170 
6. Đặc trưng phổ XRD của một số vật liệu ................................................ 171 
6.1. Nhóm vật liệu khoáng sét ............................................................... 171 
6.2. Nhóm vật liệu zeolit ........................................................................ 174 
6.3. Nhóm vật liệu kim loại và oxit kim loại. ........................................... 178 
7. Thực hành chụp phổ XRD của vật liệu xúc tác phương pháp rơnghen 
bột 179 
7.1. Các công việc chuẩn bị ................................................................... 179 
7.2. Tiến hành thí nghiệm ................................................................... 179 
8. Câu hỏi bài tập giải phổ nhiễu xạ tia X .............................................. 180 
8.1. Câu hỏi lý thuyết ............................................................................. 1 ...  ngoài mặt 
phẳng 
Dao động liên kết đôi C=C 
C=C không 
liên hợp 
1680 – 1620 Thay đổi 
CHR=CH2 1695 – 1640 Tb (40) 
CRR‟=CH2 1660 – 1640 Tb (35) 
CHR=CHR‟ cis 1665 – 1635 Tb 
CHR=CHR‟ 
trans 
1675 – 1665 yếu 
CRR‟=CR”R‟” 1690 – 1670 Thay đổi 
Dien 1650-1600 
Polydien 1650 
C=C liên hợp 
với phenol 
1625 mạnh 
C=C liên hợp 
với CO 
1660 – 1586 mạnh 
7.3. Hợp chất vòng thơm (Aromatic) 
Dao động vòng benzen 
Hợp chất (cm-1) a Ghi chú 
Vòng thơm 1625 – 1575 
1525 – 1475 
1590 – 1375 
1465 – 1440 
Thay 
đổi 
Thay 
đổi 
Thay 
đổi 
Thay 
đổi 
Thường gần với 1600 
gần với 1500 
mạnh đối với hệ liên 
hợp 
 58 
Dao động hóa trị C-H 
 3080 – 3030 Tb 
(<60) 
Thường có vài vạch 
phổ 
Dao động biến dạng CH trong mặt phẳng 
Một nhóm thế 
1,3 ; 1,2,3 
và1,3,5 nhóm 
thế 
1175 – 1125 
1110 – 1070 
1070 – 1000 
yếu 
yếu 
yếu 
Dao động biến dạng CH ngoài mặt phẳng 
Một nhóm thế 
1,2 nhóm thế 
1,3 nhóm thế 
770 – 730 
710 – 690 
770 – 735 
900 – 860 
810 – 750 
725 – 680 
mạnh 
mạnh 
mạnh 
tb 
mạnh 
tb 
1,4 và 1,2,3,4 
nhóm thế 
1,2,3 nhóm thế 
1,2,4 nhóm thế 
860 – 800 
800 – 770 
720 – 685 
860 – 800 
900 – 860 
mạnh 
mạnh 
tb 
mạnh 
tb 
Trong vùng 2000 – 1600 cm-1, tất cả hợp chất thơm đều có nhóm vạch 
phổ yếu, số lượng và vị trí vạch phổ được xác định bởi loại thế của vòng 
thơm. 
7.4. Hợp chất cơ kim 
Các liên kết kim loại-cacbon Me-C trong các hợp chất cơ kim cho hấp thụ 
đặc trưng trong quang phổ hồng ngoại ở tần số 800 – 400 cm-1 tùy theo gốc 
hữu cơ và kim loạ1. 
Dao động biến dạng của nhóm CH3 liên kết với kim loại (Me-CH3) có vạch 
phổ ở vùng 1180 – 1140 cm-1. 
Dao động biến dạng của -CH2- liên kết với kim loại (Me-CH2-) hấp thụ ở 
vùng 1430 – 1415 cm-1 đối với phức của Hg, Zn, Cd, Sn. 
Trong các hợp chất Aryl-Me thì tần số đặc trưng ở vùng 1120 – 1050 cm-1 
Ví dụ: 
 Si(C6H5)4 - vạch phổ ở 1100 cm
-1 
 Ge(C6H5)4 - vạch phổ ở 1080 cm
-1 
 Sn(C6H5)4 - vạch phổ ở 1152 cm
-1 
 Pb(C6H5)4 - vạch phổ ở 1052 cm
-1 
7.5. Hợp chất dị vòng 
 59 
Các hợp chất dị vòng 5 cạnh và 6 cạnh trong các phân đoạn dầu mỏ và 
hợp chất hữu cơ rất đa dạng và phong phú. Nhưng quan trọng nhất là nhóm 
vòng 5 cạnh chứa các dị nguyên tố S, N, O (thiophen, furan, pirol) và dị vòng 6 
cạnh (piridin) 
Tần số dao động của nhóm dị vòng 5 cạnh và 6 cạnh của các liên kết CH 
nằm ở vùng 3000 – 3200 cm-1, còn liên kết NH ở vùng 3400 cm
-1, dao động 
vòng vòng ở 1300 – 1600 cm
-1, dao động biến dạng của liên kết CH ở 700 – 
800 cm-1 và NH ở 1620 cm
-1. 
Các hợp chất dị vòng sáu cạnh ngưng tụ như quinolin và acridin 
Có các dao động hóa trị CH ở vùng 3100 – 3050 cm
-1 và dao động biến 
dạng CH ở 1350 – 800 cm
-1. 
8. Công thức thực nghiệm J.Brand 
Để xác định thành phần hóa học của các phân đoạn dầu mỏ gồm các 
hydrocacbon parafin Cp, naphten CN, aromatic CA. Tác giả J Brand đưa ra 
công thức thực nghiệm dựa vào kết quả phân tích phổ hồng ngoại của các 
hydrocabon trong các phân đoạn dầu mỏ. 
Các công thức đó đuợc biểu diễn như sau: 
1- CA =1,2 +9,8 (1600 cm
-1) 
2- CA = 3,0+6,6 (813 cm
-1) 
Công thức này áp dụng cho giới hạn CA = 60 % 
3- CA = 36,2 +6,6 (720 cm
-1) 
Công thức này áp dụng cho giới hạn CA <10 % 
4- Cp 29,9 +6,6 (720cm-1) 
 Công thức này áp dụng cho giới hạn CA 10-25% ; Cp =40-70 % 
5- Cn 240 lg lg [ 100 (970 cm-1) ] -25,5. Công thức 5 thường ít sử dụng 
hơn vì vạch phổ 970 cm-1 yếu và không ổn định. 
Công thức sau thường được sử dụng nhiều hơn. Bằng cách lấy 100 trừ 
đi tổng của hàm lượng CA và CP 
 6- CN = 100 -(Cp+CA) 
Trong các công thức trên là cường độ các vạch phổ tại bước sóng xác 
định và được biểu diễn qua công thức sau. 
 =

0lg
Trong đó ℓ : độ dầy của cuvét (thường là 1 mm) 
 60 
 0 : cường độ tia đơn sắc ban đầu trước khi truyền qua lớp vật 
liệu 
 :Cường độ tia đơn sắc sau khi qua khỏi lớp vật liệu. 
Từ các công thức trên có thể tính được hàm lượng các hydrocacbon 
tương ứng. 
8.1. Các hướng đi khi giải phổ hồng ngoại 
Đối với một chất chưa biết để có thể xác định các nhóm chức đặc trưng 
có trong hợp chất cần phải định hướng xem trong các giải phổ có cường độ 
hấp thụ và vị trí các vạch phổ cũng như hình dạng của chúng để giúp các nhà 
phân tích định hướng để giải các phổ hồng ngoại của chất chưa biết. Đôi khi 
người ta cũng quan tâm đến các thông tin về sự vắng mặt của các dải phổ 
đặc trưng bên cạnh những thông tin về sự có mặt của các dải phổ với cường 
độ mạnh. 
Một số vạch phổ đặc trưng của các nhóm chức như sau: 
Ancol và amin có vạch phổ đặc trưng cho liên kết OH và NH ở vùng 3400 
– 3100 cm-1 
Anken và Ankyn có vạch phổ đặc trưng của liên kết CH ở vùng 3000 – 
3100 cm-1. Sự khẳng định của vòng thơm còn có thể quan sát bởi các nhóm 
vạch ở 1600 – 1500 cm-1 và vạch < 900 cm-1 
Các vạch ở 1640 – 1680 cm-1 với cường độ trung bình đặc trưng cho liên 
kết C=C, còn vạch 3000 – 2850 cm-1 là liên kết CH trong CH3 bão hòa. 
Nhóm cacbonyl (C=O) có vạch phổ với cường độ mạnh ở 1690 – 1760 
cm-1, thể hiện sự có mặt của andehit, keton, cacboxylic axit, este, amit, 
anhydrit 
Ngoài ra nếu là hợp chất andehit thì còn có vạch phổ của liên kết CH ở 
vùng 1840 – 2720 cm-1. 
Nhóm ester C-O có vạch phổ ở vùng 1080 – 1300 cm-1. Hầu như tất cả 
các cacboxylic axit, ester, ancol, andehit đều chứa vạch phổ này nên cẩn thận 
trong khi giải phổ. 
Nhóm C C và C N đều có vạch phổ ở vùng 2100 – 2260 cm-1 nhưng 
cường độ yếu và trung bình. 
Nhóm metyl CH3 có vạch phổ ở vùng 1380 cm
-1. Ở giải phổ này có thể 
thấy hai vạch phổ bị phân chia đối với nhóm dimetyl của isopropyl. 
8.2. Một số bài tập ví dụ về giải phổ hồng ngoạ1. 
Ví dụ 1: Phổ hồng ngoại của 4-metylbenzenaldehit 
 61 
Các vạch phổ trên đặc trưng cho cac nhóm chức sau ; 
3080cm-1 nhóm CH vòng thơm 
2760cm-1 nhóm CH của andehit 
1735cm-1 nhóm andehit CO 
1610cm-1 nhóm cacbonyl liên hợp với vòng thơm 
1414cm -1 nhóm metyl (dao động biến dạng) 
820cm-1 dao động biến dạng của CH vòng thơm 
Ví dụ 2: Phổ hồng ngoại của 2-hydroxylbenzaldehit 
Các vạch phổ trên đặc trưng cho các nhóm chức sau ; 
3250cm-1 nhóm OH 
3120 nhóm CH vòng thơm 
2820 nhóm CH andehit 
1690 nhóm C=O 
1600-1500 vòng thơm 
1200 hấp thụ của phenol C-O 
1050 cm-1 hấp thụ của ancol bậc 1 
1100 hấp thụ của ancol bậc 2 
 62 
1150 hấp thụ của ancol bậc 4, 760-720 dao động của hydro trong vòng 
thơm. 
Ví dụ 3: phổ hồng ngoại của diphenyl metan 
Các vạch phổ trên đặc trưng cho các nhóm chức sau : 
3060 cm-1 -nhóm CH vòng thơm 
2960 &2890 – nhóm CH bão hòa không đối xứng và đối xứng 
1610&1510 - nhân thơm 
1470 
1471 nhóm CH2 bão hòa 
745 & 705 nhóm H vòng thơm 
Ví dụ 4: phổ hồng ngoại của dietyl malonat 
Các vạch phổ trên đặc trưng cho các nhóm chức sau : 
2995 cm-1 - nhóm CH no đới xứng và bất đối xứng 
1765&1740 - vạch đúp đặc trưng cho hai nhóm CO 
1380 - nhóm CH3dao động biến dạng 
1280 - đặc trưng do dao động hóa trị của nhóm C-O-C este 
1045 Dao động hóa trị đối xứng của C-O-C trong este. 
Ví dụ 5: Phổ hồng ngoại của squalan (C30H62) 
 63 
Các vạch phổ đặc trưng cho các nhóm chức sau : 
2960 & 2980 cm-1 dao động hóa trị của nhóm CH bất đối xứng và đối 
xứng. 
1480 - nhóm CH2 
1395 – dao động biến dạng của nhóm CH3 
9. Thực hành phân tích hợp chất hydrocacbon parafin, naphten, 
hydrocacbon thơm trong phân đoạn dầu mỏ bằng phổ hồng ngoại. 
 Mục đích của bài thực hành này giúp học viên nắm được các thao tác, 
vận hành trên máy đo phổ IR một cách thành thạo và cách chuẩn bị mẫu phân 
tích thích tuỳ theo tính chất của mẫu. 
 Giải được các phổ đồ phân tích mẫu cụ thể. Biết nhận xét đánh giá kết 
quả phân tích. 
9.1. Các công việc chuẩn bị 
9.1.1. Máy đo phổ hồng ngoại với các cấu hình sau 
- Bộ cấp nguồn sáng, 
- Bộ tách ánh sáng đơn sắc, 
- Bộ phận nhận tín hiệu và khuếch đại tín hiệu 
- Bộ phận xử lý tín hiệu 
9.1.2. Các loại dụng cụ và hoá chất cần thiết cho thí nghiệm 
- Cân phân tích. 
- Thiết bị chuẩn bị mẫu rắn. KBr 
- Tủ sấy chân không. 
- Bình đựng mẫu các loại. 
- Bình hút ẩm 
- Dung môi cho từng bài cụ thể.CCl4, CHCl3... 
- Các mẫu hydrocacbon chuẩn.(n-parafin C6-C10, cyclohexan, benzen, 
toluen, xylen,...) 
 64 
9.2. Cách tiến hành thí nghiệm 
9.2.1. Mẫu dạng lỏng 
 Nếu là chất lỏng tinh khiết thì dùng hai tấm KBr có độ dầy khoảng 0.1 mm 
và nhỏ một giọt chất lỏng vào giữa hai tấm KBr tạo thành lớp màng mỏng chất 
lỏng ép giữa hai tấm đó. 
9.2.2. Tấm KBr được chuẩn bị như sau 
 Lấy khoảng 300-500 mg KBr tinh khiết cho vào cối nghiền mịn, sau đó 
cho bột đã nghiền vào khuôn ép, san đều và đưa vào máy ép thuỷ lực. 
 Nối khuôn mẫu với hệ thống hút chân không, tạo chân không đến khoảng 
1.3.10-4 kPa. 
 Để ở áp suất chân không này trong khoảng 2 phút để rút hết không khí ra 
khỏi hệ. 
 Tăng áp suất máy ép lên khoảng 15 tấn và để yên trong khoảng 1 phút 
 Sau đó nhả chân không từ từ đến áp suất thường. 
 Lấy tấm KBr ra khỏi khuôn mẫu cẩn thận sao cho không bị bể và đưa 
vào giá đỡ (chú ý tránh đụng tay vào bề mặt tấm ép KBr). Nếu thực hiện các 
thao tác tốt tấm ép KBr phải trong suốt và đồng đều. 
 Dung dịch mẫu được chuẩn bị như sau 
 Hòa tan chất nghiên cứu vào dung môi thích hợp với nồng độ 1-5 % sau 
đó cho vào giữa haitấm KBr thứ nhất, sau đó cho dung môi vào giữa hai tấm 
KBr thứ hai giống hệt hai tấm thứ nhất về độ dày và vật liệu chế tạo. Nhờ so 
sánh hai chùm tia đi qua dung dịch và dung môi người ta có thể loại vạch hấp 
thụ của dung mô1. 
 Nồng độ chất ghi phổ IR của mẫu lỏng trong khoảng từ 10-2 đến 1mol /l. 
Để ghi phổ cho những mẫu có tinh kiềm, axit, hoặc dung dịch nước thì phải 
dùng các vật liệu không tan trong nước như fluorit, silic, germany,... 
9.2.3. Mẫu dạng rắn 
 Có nhiều cách đo mẫu ở dạng rắn nhưng đơn giản và thuận tiện nhất là 
ép viên với KBr. 
 Mẫu phân tích được nghiền thật mịn với KBr với tỷ lệ khoảng 2-5 mg mẫu 
trong 300-500 mg KBr sau đó ép trên máy ép thành những viên tròn dẹt với 
chiều dày khoảng 0,1 mm như đã mô tả ở phần trên. Viên dẹt thu được hầu 
như trong suốt và các chất phân tích được phân tán đồng đều trong KBr. 
 Cần chú ý là KBr có tính hút ẩm rất mạnh nên trong phổ thường xuất hiện 
vạch phổ hấp thụ của nuớc ở 3450 cm-1. Ngoài ra dùng KBr còn có thể xảy ra 
 65 
phản ứng trao đổi cation hoặc anion với các chất nghiên cứu là muối vô cơ 
hoặc các phức vô cơ. 
9.3. Đo phổ hồng ngoại của mẫu trên máy IR 
9.3.1. Chuẩn bị thiết bị IR 
- Xem xét tính trạng của máy, các đường điện, khí 
- Bật máy vào chế độ làm việc. 
- Cái đặt các điều kiện phân tích. 
- Ổn định máy, ổn định nhiệt độ. 
- Pha chế chất chuẩn với nồng độ khác nhau 
- Ép các tấm KBr. 
- Pha chế mẫu phân tích trong các dung môi thích hợp (nếu cần thiết) 
9.3.2. Trình tự phân tích 
- Nhỏ một giọt dung môi vào hai tấm KBr đã chuẩn bị sẵn, ép lại thành 
màng mỏng dung môi (thao tác thật nhanh để tránh hút ẩm) 
- Đưa tấm KBr đã có dung môi vào giá đỡ của máy. 
- Đo phổ hồng ngoại của dung môi 
- Chờ đến khi máy quét hết các bước sóng khi đó kết thúc phép đo. 
- Lấy hai tấm KBr ra khỏi giá đỡ. 
- Nhỏ một giọt mẫu pha sẵn trong dung môi đã chuẩn bị trước vào hai 
tấm KBr mới. 
- Đưa hai tấm KBr vào giá đỡ. 
- Đo phổ hồng ngoại của mẫu với cùng một điều kiện như với dung 
mô1. Kết thúc phép đo. 
- Đối với các chất chuẩn cũng lặp lại trình tự phép đo như trên. 
- So sánh kết quả của phổ đồ và tìm các vạch phổ chuẩn cho từng 
nhóm chức và các liên kết theo các bảng chuẩn và các phổ của 
những chất chuẩn được đo trong cùng một điều kiện. 
9.5. Tính toán 
 Dựa vào cường độ mạnh nhất của các vạch phổ đặc trưng có thể dùng 
công thức thực nghiệm Brand để tính toán hàm lượng các hydrocacbon trong 
phân đoạn dầu mỏ. 
 Các công thức như sau 
 Tính cho hydrocacbon thơm 
1. CA = 1,2 + 9,8 (1600 cm
-1) 
2. CA = 3,0 + 6,6 (813 cm
-1) 
 Công thức này áp dụng cho giới hạn CA = 60 % 
 66 
3. CA = 36,2 + 6,6 (720 cm
-1) 
 Công thức này áp dụng cho giới hạn CA <10 %. 
 Tính cho hydrocacbon parafin 
4. Cp = 29,9 + 6,6 (720cm-1) 
 Công thức này áp dụng cho giới hạn CA10-25% ; Cp =40-70 % 
 Tính cho hydrocacbon naphten. 
5. CN = 240 lg lg [ 100 (970 cm
-1) ] - 25,5 
 Công thức 5 thường ít sử dụng hơn vì vạch phổ 970 cm-1 yếu và không 
ổn định. 
 Công thức sau thường được sử dụng nhiều hơn bằng cách lấy 100 trừ đi 
tổng của hàm lượng CA và CP 
6. CN = 100 - (CP + CA) 
Trong đó : CA - Hydrocacbon thơm 
 Cn - Hydrocacbon naphten. 
 Cp- Hydrocacbon parafin. 
 Trong các công thức trên là cường độ các vạch phổ tại bước sóng xác 
định và được biểu diễn qua công thức sau: 
 =

0lg
 Trong đó: 
 ℓ : độ dầy của cuvét (thường là 1 mm) 
0 : cường độ tia đơn sắc ban đầu trước khi truyền qua lớp vật liệu 
 :Cường độ tia đơn sắc sau khi qua khỏi lớp vật liệu. 
Phiếu đánh giá thực hành xác định hàm luợng hydrocacbon trong phân 
đoạn dầu mỏ bằng phổ hồng ngoại. 
Có 
thực 
hiện 
Không 
thực 
hiện 
Trình tự tiến hành hoạt 
động 
Đạt Không 
đạt 
Tiêu chuẩn 
hoạt động 
 Kiểm tra tình trạng máy 
Chỉ dẫn an toàn 
 Theo hướng 
dẫn qui định 
 Các công việc chuẩn bị: 
dụng cụ, hóa chất, chất 
chuẩn  
 Theo yêu cầu 
kỹ thuật cho 
từng bài 
 Chuẩn bị các phiếu theo 
dõi và đánh giá kết quả 
 Theo hướng 
dẫn 
 67 
 Thao tác mở máy và cài 
đặt các thông số theo yêu 
cầu phân tích 
 Đúng qui trình 
thao tác kỹ 
thuật 
 Chờ các thông số ổn định 
và tiến hành đo phổ của 
các mẫu chuẩn, mẫu 
phân tích 
 Đúng trình tự, 
kỹ thuật chính 
xác 
 Theo dõi hoạt động của 
máy trong thời gian phân 
tích 
 Ghi chép đầy 
đủ, điều chỉnh 
kịp thời 
 Lặp lại phép phân tích khi 
cần thiết 
 Ghi nhận xét 
 Chờ ổn định và trả máy 
về lại trạng thái ban đầu 
 Ghi nhận xét 
 Kết thúc bài thực hành và 
tính toán kết quả 
 Nộp phiếu báo 
cáo, bàn giao 
máy 
Bảng tổng kết thực hành phân tích 
Nhóm 
hydrocacbon 
Vạch phổ 
đặc trưng 
Cường độ 
Hàm lượng 
% 
Parafin 
Naphten 
Hydrocacbon 
thơm 
Nhận xét bài thực hành và các chú thích các kết quả thực nghiệm. 
10. Câu hỏi và bài tập giải phổ hồng ngoại 
1. Các bước sóng sau nằm trong miền nào của bức xạ điện từ: 1 cm, 
0,8 m, 10 m, 100 nm, 10 nm? 
2. Các tần số sau nằm trong miền bức xạ nào của sóng điện từ: 983 cm-1, 
5,0 cm-1, 8,7.104 cm-1. 
3. Hãy tính năng lượng cũa photon có bước sóng bằng 0.05 nm. 
 68 
4. Trong số các liên kết C-C, C=C và C C , liên kết nào có hằng số lực lớn 
hơn? Tại sao? Liên kết nào có có khoảng cách năng lượng dao động gần 
nhất. 
5. Giải các phổ hồng ngoại của các chất có công thức hoá học dưới đây và 
viết công thức cấu tạo. 
5.1. Giải phổ hồng ngoại của chất có công thức sau C5H10O 
 5.2. Giải phổ hồng ngọai của chất có công thức C8H8O 
5.3. Giải phổ hồng ngọai của hợp chất có công thức C7H8O. 
5. 4.Giải phổ hồng ngọai của chất có công thức C8H7N 
 69 
5.5. Giải phổ hồng ngọai của chất có công thức C4H8O2 
5.6.Giải phổ hồng ngọai của chất có công thức C3H10NO 
5.7. Giải phổ hồng ngoại của hợp chất có công thức C6H6S 
 70 
5.8. Giải phổ hồng ngọai củachất có công thức C7H6O