Chế tạo và khảo sát tính chất vật liệu polyme nanocompozit trên cơ sở polyetylen tỷ trọng cao (HDPE) với ống nano cacbon đa tường (MWCNT)

TÓM TẮT

Trong nghiên cứu này, đã biến tính MWCNT bằng HNO3 63% và nghiên cứu cấu trúc, hình thái

học, tính chất của MWCNT ban đầu và MWCNT biến tính bằng ảnh SEM, TEM, phổ hồng ngoại FT-IR,

phân tích nhiệt. Kết quả nghiên cứu khẳng định nhóm cacboxyl đã gắn lên trên bề mặt MWCNT.

MWCNT biến tính có khả năng phân tán trong nhựa nền tốt hơn MWCNT ban đầu dẫn đến tính chất

cơ lý của vật liệu nanocompozit được tăng lên. Tỉ lệ MWCNT sử dụng phù hợp là 1%. Đã khảo sát sự

ảnh hưởng của chế độ công nghệ đến sự phân tán CNT trong nền nhựa và tính chất của vật liệu, từ đó

thiết lập phương pháp kỹ thuật chế tạo vật liệu HDPE/CNTbt nanocompozit theo qui trình 3 giai đoạn.

Chế tạo thành công vật liệu polyme nanocompozit trên cơ sở HDPE/ 1% CNTbt. Kết quả cho thấy vật

liệu này có độ bền kéo đứt tăng 45,7% và mô đun đàn hồi tăng 75,4% so với nhựa HDPE ban đầu. Kết

quả nghiên cứu mở ra hướng chế tạo vật liệu có tính chất cơ lý tốt, có thể ứng dụng trong sản xuất

các sản phẩm chống va đập, sản phẩm có độ bền cao.

pdf 6 trang phuongnguyen 2940
Bạn đang xem tài liệu "Chế tạo và khảo sát tính chất vật liệu polyme nanocompozit trên cơ sở polyetylen tỷ trọng cao (HDPE) với ống nano cacbon đa tường (MWCNT)", để tải tài liệu gốc về máy hãy click vào nút Download ở trên

Tóm tắt nội dung tài liệu: Chế tạo và khảo sát tính chất vật liệu polyme nanocompozit trên cơ sở polyetylen tỷ trọng cao (HDPE) với ống nano cacbon đa tường (MWCNT)

Chế tạo và khảo sát tính chất vật liệu polyme nanocompozit trên cơ sở polyetylen tỷ trọng cao (HDPE) với ống nano cacbon đa tường (MWCNT)
 CÔNG NGHỆ 
 Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ ● Số 51.2019 96
KHOA HỌC
CHẾ TẠO VÀ KHẢO SÁT TÍNH CHẤT VẬT LIỆU POLYME 
NANOCOMPOZIT TRÊN CƠ SỞ POLYETYLEN TỶ TRỌNG CAO 
(HDPE) VỚI ỐNG NANO CACBON ĐA TƯỜNG (MWCNT) 
FABRICATION AND SURVEY PROPERTIES OF POLYME NANOCOMPOZIT ON THE BASIC 
OF HIGH-DENSITY POLYETHYLENE (HDPE) WITH MULTIWALL CARBON NANO TUBES (MWCNT) 
Đỗ Thị Mai Hương1,*, Ngô Trung Học1, 
Nguyễn Thế Hữu2 
1. GIỚI THIỆU 
Khoa học và công nghệ nano đang được 
phát triển mạnh mẽ ở nhiều nước trên thế 
giới. Trong công nghệ chế tạo vật liệu 
polyme nanocompozit, người ta đặc biệt 
quan tâm đến nanocompozit chế tạo từ 
polyme nhiệt dẻo và CNT. Chỉ với hàm lượng 
vài phần trăm khối lượng CNT biến tính, vật 
liệu nanocompozit tạo ra có những tính chất 
và ưu điểm vượt trội so với polyme ban đầu 
như tính cơ học cao, bền nhiệt, đáp ứng tốt 
nhu cầu thực tế trong nghiên cứu và sản 
xuất sản phẩm có cơ tính tốt và độ bền cao, 
ứng dụng trong sản xuất các sản phẩm 
chống va đập, sản phẩm có độ bền cao [1,2]. 
Trong số các polyme nhiệt dẻo, 
polyetylen (PE) là một loại nhựa nhiệt dẻo 
được sử dụng rất phổ biến và chiếm tỷ lệ lớn 
nhất trong các chất dẻo hiện nay [3,4]. Do 
có những tính chất quy như: độ bền hóa 
học, tính chất cơ lý và cách điện cao... nên 
PE được sử dụng khá rộng rãi trong nhiều 
ngành kỹ thuật và đời sống để chế tạo vật 
liệu cách nhiệt, cách âm, vật liệu trang trí, 
gia công các chi tiết máy và ống dẫn, các 
màng che phủ và bao gói, các vật liệu tổ 
hợp, composite và sợi... [5,6]. 
Vật liệu HDPE/CNT nanocompozit là sự 
kết hợp độc đáo giữa cấu trúc, tính chất cơ 
học, điện, truyền nhiệt của CNT với HDPE và 
hứa hẹn tạo ra hệ vật liệu mới với nhiều tính 
năng tiên tiến. Tuy nhiên vấn đề chính gặp 
phải trong việc chế tạo nanocompozit có vật 
liệu gia cường CNT là sự kết tụ của CNT và 
tương tác liên bề mặt yếu giữa CNT với nhựa 
nền do đó phải có phương án hiệu quả để 
phân tán đồng đều CNT và tăng cường tương 
TÓM TẮT 
Trong nghiên cứu này, đã biến tính MWCNT bằng HNO3 63% và nghiên cứu cấu trúc, hình thái 
học, tính chất của MWCNT ban đầu và MWCNT biến tính bằng ảnh SEM, TEM, phổ hồng ngoại FT-IR, 
phân tích nhiệt. Kết quả nghiên cứu khẳng định nhóm cacboxyl đã gắn lên trên bề mặt MWCNT. 
MWCNT biến tính có khả năng phân tán trong nhựa nền tốt hơn MWCNT ban đầu dẫn đến tính chất 
cơ lý của vật liệu nanocompozit được tăng lên. Tỉ lệ MWCNT sử dụng phù hợp là 1%. Đã khảo sát sự 
ảnh hưởng của chế độ công nghệ đến sự phân tán CNT trong nền nhựa và tính chất của vật liệu, từ đó 
thiết lập phương pháp kỹ thuật chế tạo vật liệu HDPE/CNTbt nanocompozit theo qui trình 3 giai đoạn.
Chế tạo thành công vật liệu polyme nanocompozit trên cơ sở HDPE/ 1% CNTbt. Kết quả cho thấy vật 
liệu này có độ bền kéo đứt tăng 45,7% và mô đun đàn hồi tăng 75,4% so với nhựa HDPE ban đầu. Kết 
quả nghiên cứu mở ra hướng chế tạo vật liệu có tính chất cơ lý tốt, có thể ứng dụng trong sản xuất 
các sản phẩm chống va đập, sản phẩm có độ bền cao. 
Từ khóa: vật liệu polyme nanocompozit, HDPE, MWCNT, HDPE/CNT, chống va đập. 
ABSTRACT 
In this study, we denatured MWCNT by HNO3 63%, and research the structure, morphology, 
properties of the original MWCNT and the modified MWCNT by SEM, TEM images, FT-IR infrared 
spectrum and thermal analysis. The result of this study confirmed that the carboxyl group was 
attached to the surface of MWCNT. The modified MWCNT is dispersed in plastic better than the 
original . Therefore, the mechanical and physical properties of nanocomposite materials are 
increased. Appropriate percentage of MWCNT used is 1%. We investigated the influence of the 
technology regime on the dispersion of CNT in the plastic substrate and the properties of materials. 
Since then, we established the technical method of making HDPE/CNTbt nanocomposite materials 
according to the 3-stage process. And we have successfully manufactured polymer nanocomposite 
materials based on HDPE/1% CNTbt. It shows that this material has increased 45.7% in tensile 
strength and 75.4% elastic modulus, compared to the original HDPE plastic. This research has 
opened the direction to manufacture materials with good mechanical properties. It can be applied in 
the manufacture of anti-impact and high durability products. 
Keywords: polyme nanocomposite materials, HDPE, MWCNT, HDPE/CNT, anti-impact. 
1Trường Đại học Phòng cháy chữa cháy 
2Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội 
*Email: maihuonghaui136@gmail.com 
Ngày nhận bài: 18/02/2019 
Ngày nhận bài sửa sau phản biện: 25/3/2019 
Ngày chấp nhận đăng: 25/4/2019 
SCIENCE TECHNOLOGY 
Số 51.2019 ● Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ 97
tác liên kết bề mặt của CNT trong nhựa nền polyme. Một 
trong những phương pháp thường được sử dụng đó là biến 
tính, gắn nhóm chức hữu cơ lên bề mặt CNT [7,8]. Bài báo 
này nghiên cứu biến tính bề mặt MWCNT và phân tán hiệu 
quả MWCNT trong nhựa nền HDPE bằng phương pháp trộn 
hợp nóng chảy; chế tạo thành công vật liệu nanocompozit 
trên cơ sở MWCNT/HDPE và khảo sát các tính chất cơ lý của 
vật liệu thu được, từ đó rút ra kết luận về khả năng ứng dụng 
thực tế và định hướng các nghiên cứu tiếp theo trong sản 
xuất các sản phẩm chống va đập. 
2. THỰC NGHIỆM 
2.1. Nguyên vật liệu 
Ống nanocacbon đa tường (MWCNT) chế tạo từ LPG 
trên cơ sở xúc tác Fe/-Al2O3 theo phương pháp CVD với 
đường kính ống 10 ÷ 20 nm, chiều dài 10 ÷ 50 µm, độ tinh 
khiết lớn hơn 90%, nhựa Polyetylen tỷ trọng cao (HDPE) 
dạng hạt, tỷ trọng 0,96 g/cm3 loại thương mại do Hàn Quốc 
sản xuất và axit nitric 63% của Merck, Đức, khối lượng riêng 
1,39 g/cm3, Ts = 121oC. 
2.2. Thực nghiệm 
2.2.1. Biến tính ống nano cacbon đa tường 
Thực hiện quá trình biến tính CNT bằng các axit vô cơ 
mạnh như HNO3 (63%) sẽ làm đứt gãy CNT và mở vòng nhờ 
gắn thêm các gốc chứa oxi (chủ yếu là nhóm cacboxyl -
COOH). Quá trình biến tính axit làm giảm năng lượng liên 
kết bề mặt giữa các ống CNT (giảm lực liên kết 
VanderWaals) nhờ đó mà CNT dãn ra, thuận tiện cho quá 
trình phân tán sau này. 
Hỗn hợp CNT và HNO3 (63%) được trộn lẫn, rung siêu 
âm hỗn hợp trong 30 phút sau đó chuyển sang gia nhiệt và 
khuấy ở 60oC trong 6 giờ với tốc độ khuấy 200 vòng/phút. 
Hỗn hợp sau phản ứng được làm nguội từ từ đến nhiệt độ 
phòng. Sau đó, pha loãng hỗn hợp bằng nước khử ion và 
lọc bằng màng lọc PTFE 0,2m. Lọc rửa hỗn hợp (8-10 lần) 
bằng nước cất để loại bỏ hoàn toàn axit. Sấy mẫu trong tủ 
sấy chân không ở 80oC trong 48 giờ thu được CNTbt. 
Hình 1. Sơ đồ và quy trình oxy hóa CNT bằng axit mạnh 
2.2.2. Chế tạo nanocompozit trên cơ sở nhựa nền 
HDPE và MWCNT 
Tiến hành chế tạo vật liệu nanocompozit HDPE/MWCNT 
theo công nghệ chế tạo ba giai đoạn như sau: 
- Giai đoạn 1: Phối trộn sơ bộ 1% khối lượng CNT biến 
tính (hoặc CNT ban đầu) với nhựa HDPE bằng máy trộn kín 
SHR super mixer ở nhiệt độ thường, tốc độ 300 vòng/phút 
trong 6 phút. 
- Giai đoạn 2: Phân tán CNT biến tính vào trong nhựa 
HDPE bằng máy trộn nóng chảy 2 trục vít ở nhiệt độ trộn 
300oC, thời gian trộn 5 phút, tốc độ trộn 200 vòng/phút và 
đùn cắt tạo thành các hạt nhựa hình trụ kích thước 2x3mm. 
Sấy khô hạt nhựa ở nhiệt độ 60oC trong 2 giờ. 
- Giai đoạn 3: Tiến hành gia công chế tạo mẫu đo cơ lý 
trên máy ép phun tạo mẫu đo cơ lý. Quá trình ép phun diễn 
ra trong thời gian phun 2 giây, thời gian làm mát 20 giây, 
nhiệt độ khuôn điều chỉnh ở 45oC với các chế độ nhiệt, tốc 
độ phun, áp suất phun, quá trình bảo áp ở các điều kiện gia 
công khác nhau. Khảo sát các tính chất của vật liệu thu được. 
2.3. Các phương pháp nghiên cứu 
Cấu trúc hình thái học của CNT và bề mặt phá hủy của 
vật liệu được khảo sát bằng thiết bị hiển vi điện tử quét FE-
SEM loại S-4800, Hitachi, Nhật Bản, tại Viện Vệ sinh Dịch tễ 
Trung ương. 
Cấu trúc hình thái của vật liệu CNT được khảo sát bằng 
thiết bị kính hiển vi điện tử truyền qua TEM loại JEM-1010, 
Jeol, Nhật Bản, tại Viện Vệ sinh dịch tễ Trung ương. 
 Cấu trúc của CNT và chứng minh sự có mặt của các 
nhóm chức hữu cơ liên kết với CNT trong quá trình biến 
tính được khảo sát bằng máy đo phổ hồng ngoại FT-IR, 
Impact - 410, Nicolet, Mỹ, tại Viện Hoá học, Viện Hàn lâm 
Khoa học và Công nghệ Việt Nam. 
Tính chất nhiệt của HDPE ban đầu, CNT, vật liệu nano 
compozit thu được được khảo sát trên máy phân tích nhiệt 
DSC/TGA, Labsys, Stearam, Pháp, tại Bộ môn Hóa Lí, Khoa 
Hóa học, Trường Đại học Sư phạm Hà Nội. 
Độ bền kéo đứt và độ bền va đập của vật liệu được xác 
định trên máy Tinius Olsen H100KU Hounsfield, Anh và máy 
xác định độ bền va đập Radmana ITR 2000, Úc, tại Phòng 
Polyme đa chức năng, Viện Hóa học, Viện Hàn lâm Khoa 
học và Công nghệ Việt Nam. 
3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 
3.1. Khảo sát mẫu ống nano cacbon ban đầu và ống 
nano cacbon biến tính 
Kết quả chụp ảnh TEM của CNT ban đầu được trình bày 
tại hình 2. Kết quả cho thấy CNT hình thành có dạng đa 
tường (MWCNT) với đường kính ống CNT đồng đều, ổn 
định. Đường kính ngoài của CNT từ 10  20 nm, đường kính 
trong từ 5  10 nm khoảng cách giữa các lớp ống là 0,3  
0,5 nm và chiều dài CNT lên đến vài m. 
Ảnh SEM của mẫu CNT và CNTbt được thể hiện trong 
hình 3. 
 CÔNG NGHỆ 
 Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ ● Số 51.2019 98
KHOA HỌC
Hình 2. Ảnh TEM của CNT ban đầu 
Hình 3. Ảnh SEM của (a)CNT ban đầu; (b) CNT biến tính 
Kết quả cho thấy, CNT ban đầu có dạng hình bó ống 
kích thước cỡ vài micromet đan xen lẫn nhau tạo thành 
những “hạt xốp”. Với CNT biến tính các bó ống CNT hầu 
như bị đánh bung ra, sắp xếp ngẫu nhiên ép chặt vào nhau. 
Kết quả đo phổ hồng ngoại FT-IR của CNT và CNTbt được 
trình bày trên hình 4. 
Hình 4. Phổ hồng ngoại của CNT (a) và CNTbt (b) 
Xuất hiện các đỉnh pic ở 1719 cm-1 đặc trưng cho dao 
động hoá trị của liên kết -C=O và đỉnh hấp thụ ở 1165 cm-1 
đặc trưng cho dao động hóa trị của liên kết -C-O trong 
nhóm chức –COOH chứng tỏ sự có mặt của nhóm chức 
-COOH gắn trên CNTbt. 
Kết quả đo TGA/DTA được thể hiện trên hình 5. Từ hình 
5 cho thấy, trong môi trường không khí đối với CNT ban 
đầu thì vùng nhiệt độ dưới 550oC khối lượng giảm không 
đáng kể, từ 550 - 700oC là vùng mất khối lượng đến 87% do 
cacbon cháy phân hủy; sau 700 - 900oC là vùng hầu như 
không có thay đổi. Trong khi đó, với CNTbt vùng nhiệt độ 
thoát ẩm thấp hơn ở dưới 450oC, từ 450 - 700oC là vùng là 
vùng mất khối lượng đến 82%; sau 700 - 900oC là vùng hầu 
như không có thay đổi. 
Hình 5. Giản đồ TGA/DTA của CNT (a) và CNTbt (b) trong môi trường không khí 
3.2. Khảo sát vật liệu HDPE /CNT ban đầu 
Tiến hành đo tính chất cơ lý của vật liệu HDPE /CNT ban 
đầu, kết quả được trình bày tại bảng 1. 
Bảng 1. Ảnh hưởng của hàm lượng CNT ban đầu đến tính chất cơ lý của vật 
liệu HDPE /CNT 
Hàm lượng 
CNT ban đầu 
Độ bền kéo đứt 
(MPa) 
Độ dãn dài 
khi đứt (%) 
Mô đun đàn hồi 
(GPa) 
0 27,1 368 1,10 
1 32,6 122 1,20 
4 34,1 33 1,25 
Kết quả đo tính chất cơ lý cho thấy độ bền kéo đứt, mô 
đun đàn hồi của mẫu HDPE/CNT ban đầu tăng lên khi hàm 
lượng CNT tăng nhưng không nhiều còn độ dãn dài của vật 
liệu thì bị suy giảm mạnh chứng tỏ sự phân tán kém của 
CNT ban đầu trong nhựa nền. 
Kết quả chụp ảnh hiển vi điện tử quét của mẫu HDPE 
chứa 1% và 4% CNT ban đầu được trình bày tại hình 6. 
Kết quả hình ảnh cho thấy, CNT phân bố không đều, bị 
co cụm thành các đám trên bề mặt mẫu, tạo ra các pha 
riêng biệt mặc dù vẫn có sự liên kết với nhựa nền dẫn đến 
tính chất cơ lý của vật liệu tăng lên không nhiều. 
(a) (b) 
(a) 
(b) 
SCIENCE TECHNOLOGY 
Số 51.2019 ● Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ 99
(a) 
(b) 
Hình 6. Ảnh SEM của mẫu HDPE chứa 1% (a) và 4 % (b) CNT ban đầu 
Kết quả phân tích nhiệt các mẫu HDPE, mẫu HDPE/CNT 
được trình bày tại hình 7. 
Kết quả cho thấy, compozit HDPE/CNT phân hủy khởi 
đầu ở 220oC và kết thúc ở 550oC. Do sự phân tán tốt của 
CNT trong pha nền dẫn đến nhiệt độ phân hủy của 
HDPE/CNT tăng lên so với HDPE ban đầu. 
Hình 7. Giản đồ phân tích nhiệt của các mẫu HDPE và HDPE/ CNT 
3.3. Khảo sát tính chất vật liệu HDPE/CNT biến tính 
3.3.1. Tính chất cơ lý 
Kết quả đo tính chất cơ lý của vật liệu HDPE/CNT biến 
tính trình bày tại bảng 2, 3. 
Bảng 2. Tính chất cơ lý của vật liệu HDPE /CNT biến tính phụ thuộc vào hàm 
lượng CNT biến tính 
Hàm lượng CNT 
biến tính 
Độ bền kéo 
đứt (MPa) 
Độ dãn dài 
khi đứt (%) 
Mô đun đàn hồi 
(GPa) 
0 27,1 368 1,10 
0,5 34,3 195 1,92 
1 39,5 166 1,93 
2 42,5 74 1,60 
3 45,6 51 1,85 
4 47,3 32 1,80 
Khi tăng hàm lượng CNT biến tính sẽ làm tăng mật độ 
của CNT trong nền nhựa làm tính chất cơ lý tăng, tuy nhiên, 
khi hàm lượng CNT biến tính quá lớn sẽ dẫn tới hiện tượng 
co cụm thành các búi CNT do đó tính chất cơ lý của vật liệu 
tăng chậm hơn và độ dãn dài giảm mạnh hơn khi tăng hàm 
lượng CNT biến tính. 
Kết quả cho thấy, khi thêm 1% CNT biến tính vào HDPE 
thì độ bền kéo đứt của vật liệu nanocompozit thu được 
tăng tới 45,7%, mô đun đàn hồi tăng 84,5%. Tiếp tục tăng 
hàm lượng CNT biến tính thì tính chất cơ lý vẫn tăng lên 
nhưng không nhiều, ngoài ra, do giá thành của CNT vẫn 
còn cao nên lựa chọn hàm lượng CNT biến tính là 1% trong 
chế tạo nanocompozit HDPE/ CNTbt. 
Bảng 3. Độ bền va đập của nhựa HDPE/ CNT biến tính theo hàm lượng CNT 
% 
CNT 
Lực 
kéo [N] 
Năng lượng 
hấp thụ [J] 
Độ cao của 
búa [mm] 
Gradient 
[N/mm] 
Vận tốc va 
đập [mm/s] 
0 371,799 1,957 11,143 40,008 4492 
0,5 389,537 2,668 11,073 9,894 5208 
1 430,389 3,241 13,357 38,057 4573 
2 395,356 3,652 12,563 26,138 4235 
3 360,264 3,938 20,368 -1,201 4278 
4 369,541 4,357 23,029 22,647 4614 
Kết quả xác định độ bền va đập cho thấy khả năng hấp 
thụ lực của sản phẩm chế tạo có gia cường CNT biến tính 
cao hơn hẳn so với vật liệu HDPE ban đầu. Ở hàm lượng 
dưới 1% CNT biến tính thì độ bền va đập tăng mạnh, với 
hàm lượng lớn hơn 1% CNT biến tính thì độ bền va đập vẫn 
tăng nhưng chậm hơn. 
3.3.2. Khảo sát hình thái học vật liệu qua ảnh SEM 
Hình 8. Ảnh SEM mẫu nanocompozit HDPE chứa 0,5% CNT (a); 1% CNT (b); 
2 % CNT (c); 4% CNT (d) 
(a) (b) 
(c) 
 CÔNG NGHỆ 
 Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ ● Số 51.2019 100
KHOA HỌC
Kết quả ảnh SEM (hình 8) cho thấy, các kích thước ống 
sợi nano cacbon trong nhựa nền lúc này khoảng 60 ÷ 80 
nm, so sánh với kích thước ống CNT biến tính ban đầu khi 
chưa chế tạo với nhựa nền là 10 ÷ 20 nm, điều này đã 
chứng tỏ đã có sự bao bọc của nhựa HDPE lên CNT biến 
tính thành một pha tương đối đồng nhất. 
3.3.3. Phổ hồng ngoại 
Kết quả phổ hồng ngoại FTIR (hình 9) cho thấy, xuất 
hiện đỉnh píc ở vùng trên 3000 cm-1 đặc trưng cho dao 
động nhóm OH của nước. Các đỉnh píc tại 2920 cm-1 và 
2870 cm-1 đặc trưng cho dao động của liên kết đơn C - H 
trong mạch phân tử PE. Đỉnh 1635 cm-1 đặc trưng cho dao 
động hóa trị của vòng sáu cạnh trong cấu trúc của CNTbt. 
Đỉnh 1666 cm-1 đặc trưng cho sự hấp thụ của liên kết -C=O 
và đỉnh hấp thụ ở 1165 cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị 
của liên kết -C-O trong nhóm chức –COOH gắn trong CNTbt. 
Hình 9. Phổ hồng ngoại FTIR của compozit HDPE/CNT biến tính 
3.3.4. Phân tích nhiệt 
Hình 10. Phân tích nhiệt của mẫu nanocompozit HDPE/CNT biến tính 
Kết quả phân tích nhiệt (hình 10) cho thấy, tại nhiệt độ 
từ 140oC đến 180oC thì nanocompozit xảy ra hiện tượng 
chảy mềm và xuất hiện đỉnh píc thu nhiệt tại 160oC duy 
nhất và gọn, chứng tỏ nanocompozit có hàm lượng polyme 
kết tinh cao trong đó sự có mặt của CNT đã góp phần thúc 
đẩy tạo mầm kết tinh và tăng hàm lượng polyme kết tinh. 
Từ nhiệt độ 250oC đến 350oC, khối lượng mẫu thay đổi rất ít 
với đỉnh píc thu nhiệt ở 310oC. Từ nhiệt độ 380oC đến 
600oC, khối lượng mẫu thay đổi rất lớn với đỉnh píc thu 
nhiệt ở 510oC chứng tỏ quá trình phân hủy nhiệt polyme đã 
xảy ra mạnh mẽ ở vùng nhiệt độ này. 
3.3.5. Đánh giá hiệu quả gia cường của CNT 
Kết quả so sánh tính chất cơ lý của nhựa HDPE khi có và 
không có mặt 1% CNT ban đầu hoặc 1% CNT biến tính 
được trình bày tại bảng 4. 
Bảng 4. Ảnh hưởng của CNT đến tính chất cơ lý của nhựa HDPE 
Vật liệu Độ bền kéo đứt (MPa) 
Độ dãn dài 
khi đứt (%) 
Mô đun đàn 
hồi (GPa) 
HDPE 27,1 368 1,10 
HDPE /1% CNTban đầu 32,6 122 1,20 
HDPE /1% CNTbiến tính 39,5 166 1,93 
Kết quả cho thấy, với cùng hàm lượng CNT là 1% thì 
CNT biến tính cho vật liệu có độ bền cơ lý cao hơn so với 
việc sử dụng CNT ban đầu. Hệ vật liệu HDPE /1% CNTbt có 
độ bền kéo đứt và mô đun đàn hồi tăng 20,3 và 9,1 cao hơn 
nhiều so với vật liệu HDPE /1% CNTbđ (tăng tương ứng so 
với HDPE là 45,7% và 75,4%). So sánh HDPE /1% CNTbt với 
HDPE /1% CNTbđ ta thấy độ bền kéo đứt tăng 21,1%, độ dãn 
dài khi đứt tăng 36,1% và mô đun đàn hồi tăng 60,8% khi 
sử dụng CNT biến tính. Kết quả nghiên cứu này mở ra 
hướng chế tạo các sản phẩm có cơ tính tốt và độ bền cao, 
ứng dụng trong sản xuất các sản phẩm chống va đập, sản 
phẩm có độ bền cao. 
4. KẾT LUẬN 
Trong nghiên cứu này, đã biến tính MWCNT bằng 
HNO3 63% và nghiên cứu cấu trúc, hình thái học, tính chất 
của MWCNT ban đầu và MWCNT biến tính bằng ảnh SEM, 
TEM, phổ hồng ngoại FT-IR, phân tích nhiệt. Kết quả 
nghiên cứu khẳng định nhóm cacboxyl đã gắn lên trên bề 
mặt MWCNT. MWCNT biến tính có khả năng phân tán 
trong nhựa nền tốt hơn MWCNT ban đầu dẫn đến tính 
chất cơ lý của vật liệu nanocompozit được tăng lên. Tỉ lệ 
MWCNT sử dụng phù hợp là 1%. Đã khảo sát sự ảnh 
hưởng của chế độ công nghệ đến sự phân tán CNT trong 
nền nhựa và tính chất của vật liệu, từ đó thiết lập phương 
pháp kỹ thuật chế tạo vật liệu HDPE/CNTbt nanocompozit 
theo qui trình 3 giai đoạn. Chế tạo thành công vật liệu 
polyme nanocompozit trên cơ sở HDPE/ 1% CNTbt. Kết quả 
cho thấy vật liệu này có độ bền kéo đứt tăng 45,7% và mô 
đun đàn hồi tăng 75,4% so với nhựa HDPE ban đầu. Kết 
quả nghiên cứu mở ra hướng chế tạo vật liệu có tính chất 
cơ lý tốt, có thể ứng dụng trong sản xuất các sản phẩm 
chống va đập, sản phẩm có độ bền cao. 
SCIENCE TECHNOLOGY 
Số 51.2019 ● Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ 101
TÀI LIỆU THAM KHẢO 
 [1]. Lê Quốc Trung, 2011. Nghiên cứu tổng quan về khoa học và công nghệ 
nano; Ứng dụng chế tạo vật liệu tổ hợp từ ống nano cacbon, sợi cacbon và polyme 
nhiệt dẻo sử dụng làm tấm chống đạn. Báo cáo tổng kết đề tài NCKH cấp Bộ Công 
an, Hà Nội. 
[2]. Abot J L, Song Y, Schulz M J, Shanov V N, 2008. Novel carbon nanotube 
array-reinforced laminated compozits materials with high interlaminar elastic 
properties. Compozit Science Technology, Vol. 68 (13), pp. 2755-2760. 
[3]. Đào Thế Minh, Đỗ Văn Công, Trần Anh Đức, Đào Vân Thảo, 2008. Chế tạo 
và nghiên cứu tính chất chịu oxy hóa nhiệt của vật liệu nanocompozit polyetylen 
ghép silicon/nanoclay. Tạp chí Hóa học, T.46 (3), Tr.339-344. 
[4]. Lê Thị Mỹ Hạnh, 2012. Chế tạo và nghiên cứu tính chất vật liệu 
nanocompozit trên cơ sở polyetylen và nano clay biến tính silan. LATS Hoá học. 
[5]. Andrew J. Peacock. Handbook of polyethylene, Structures, Properties and 
Applications. Marcel Dekker, Inc, NewYork, Basel, 4-5. 
 [6]. Harutun G.Karian. Hanbook of Polypropylene and Polypropylen 
compozits. Second edition, revised and expanded, copyright 2003 by Marcel 
Dekker, Inc. 
[7]. Dimitrios Bikiaris, 2010. Microstructure and properties of Polypropylene/ 
Carbon nanotube nanocompozits. Materials, Vol. 3, pp. 2884-2946. 
[8]. Gojny F H, Nastalczyk J, Roslaniec Z, Schulte K, 2003. Surface modified 
multi-walled carbon nanotubes in CNT/epoxy-compozit. Chemical Physics Letters, 
Vol. 370 (5–6), pp. 820–824 
AUTHORS INFORMATION 
Do Thi Mai Huong1, Ngo Trung Hoc1, Nguyen The Huu2 
1The University of Fire Fighting and Prevention, Vietnam 
2Hanoi University of Industry 

File đính kèm:

  • pdfche_tao_va_khao_sat_tinh_chat_vat_lieu_polyme_nanocompozit_t.pdf